[發(fā)明專利]一種牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510403783.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN105116063B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫海新;許娜;張慧;孫丕春;黃金發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東世通檢測(cè)評(píng)價(jià)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，包括樣品預(yù)提取、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、儀器檢測(cè)分析步驟，其特征在于：所述檢測(cè)方法為使用高效液相色譜進(jìn)行的一種多聯(lián)檢測(cè)方法，同時(shí)檢測(cè)的藥物包括頭孢哌酮、頭孢噻肟、頭孢曲松、頭孢噻吩。

2.如權(quán)利要求1所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)樣品預(yù)提取：稱取牛奶樣品置于離心管中，加入蛋白清除劑，超聲波處理后離心，吸取上清液至試管中，氮?dú)獯蹈桑尤肱c樣品等體積的甲醇-0.1％甲酸溶液復(fù)溶，加入脂肪清除劑去除脂肪，振蕩，離心，棄去正己烷后液體經(jīng)有機(jī)濾膜過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至棕色瓶中，備用；

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)工作液，用甲醇-0.1％甲酸溶液進(jìn)行不同倍數(shù)稀釋，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)將步驟(1)所得樣品進(jìn)高效液相色譜儀器檢測(cè)，將檢測(cè)結(jié)果與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比得到待測(cè)物濃度。

3.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的超聲波處理方法為間歇式，超聲波處理5秒，間歇5秒，60個(gè)循環(huán)。

4.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的蛋白清除劑為乙腈，樣品液與乙腈的體積比為1∶3～1∶4。

5.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的脂肪清除劑為正己烷，樣品液與正己烷的體積比為2∶1～2.5∶1。

6.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述甲醇-0.1％甲酸溶液，甲酸與0.1％甲酸的體積比為3∶7～4∶6。

7.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的有機(jī)濾膜為兩步過(guò)濾，即先經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾過(guò)液再經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾。

8.如權(quán)利要求2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟(2)中的高效液相色譜的參數(shù)如下：采用Agilent1100型高效液相色譜儀；Agilent(C18，4.6x250，5μm)ZORBAXEclipsePlus反相色譜柱；流動(dòng)相為A-甲醇，B-0.1％甲酸溶液，體積比A∶B＝3∶7～4∶6；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速為1ml/min；柱溫為35℃；進(jìn)樣量為20μl。

9.如權(quán)利要求1或2所述的牛奶產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留的多聯(lián)檢測(cè)方法，其特征在于：所述樣品為液態(tài)純奶產(chǎn)品或者奶粉產(chǎn)品。