[發明專利]一種電子級砷烷中水分含量的分析方法

在審

• 申請號: 201510387625.2
• 申請日: 2015-07-02
• 公開（公告）號: CN104965012A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 周慶美;李東升;曾慶騰
• 申請（專利權）人: 上海正帆科技有限公司
• 主分類號: G01N27/28
• 分類號: G01N27/28
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明涉及一種電子級砷烷中水分含量的分析方法。

背景技術

砷烷(AsH₃)是發光二極管(LED)、超大規模集成電路、砷化鎵(GaAs)太陽能電池的重要原料。隨著電子行業的高速發展，對砷烷中雜質含量的要求越來越嚴格，目前應用于電子行業的砷烷純度在6N(99.9999％)左右，即使極微量的雜質氣體進入工序中也可能導致最終的電子元器件產品質量下降。而水由于其較強的產生氫鍵的能力以及使砷烷水解和氧化，對產品質量的影響尤其顯著。作為重要的質量控制指標，如何準確可靠的測定砷烷中痕量水分是砷烷生產和應用中所要面對的主要問題之一。

傳統的冷鏡露點法也可以分析檢測氣體中的水分含量，但不適用于在水分冷凝前就冷凝的氣體，砷烷的液化溫度為-62.5℃，再繼續降低溫度，砷烷就也開始冷凝液化了。露點值-62.5℃對應的水分含量值為7630ppb，對于砷烷中7630ppb以下的水分含量，冷鏡露點法就無法進行檢測了。6N級砷烷中要求水分含量≤100ppbv，傳統的冷鏡露點方法無法達到分析檢測電子級砷烷中水分含量的要求。

發明內容

本發明的目的是一種電子級砷烷中水分含量的分析方法，檢測下限可以達1ppb。

為了達到上述目的，本發明提供了一種電子級砷烷中水分含量的分析方法，其特征在于，包括：將電子級砷烷輸入電解池，所述的電解池內裝有電極，電極表面具有吸濕性材料涂層，砷烷中的水分子在吸濕性材料涂層的吸附作用下富集在電極表面，給電極施加電壓，水分子被電極電解產生電流，通過所產生的電流值計算砷烷中的水分含量。

優選地，所述的電解池為中空的石英管，電子級砷烷以一定的流量從中空的石英管中流過。

優選地，所述的電子級砷烷的流量為50～100cc/min。

更優選地，所述的石英管長50～100mm，外徑1～5mm，內徑0.5～2mm。

更優選地，所述的石英管的內壁上設有電極。

更優選地，所述的石英管的內壁上分布有多個電極對，每個電極對由相對設置的一個正極和一個負極組成，所述的正極和負極均為弧形，沿所述的石英管的周向設置，同一電極對設于石英管的同一截面上。

優選地，所述的吸濕性材料為五氧化二磷(P₂O₅)。

優選地，所述的電壓為直流電壓。

優選地，所述的計算方法為：所述的計算方法為：根據電流定律和法拉第電解定律計算出有多少個水分子被電解，根據理想氣體狀態方程，計算出有多少個砷烷分子，進而得到砷烷中的水分含量。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明通過利用P₂O₅的吸水特性，將砷烷中的水分富集在電極表面，基于法拉第電解原理的測量法，解決了傳統的冷鏡露點法無法檢測電子級砷烷中水分含量的問題，而且本方法準確度高，分析時間短，消耗樣品少，靈敏度高，檢測下限可低至1ppb。

附圖說明

圖1為本發明提供的電子級砷烷中水分含量的分析方法示意圖。

圖中：

1、石英管電解池；

2、五氧化二磷薄膜涂層；

3、電極。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

如圖1所示，為本發明提供的電子級砷烷中水分含量的分析方法示意圖，所述的電子級砷烷中水分含量的分析方法為：

取長50mm，外徑2.5mm，內徑1mm的中空的石英管1作為電解池，電子級砷烷以一定的流量從中空的石英管中流過，所述的石英管1的內壁上均勻設有多個電極對3，每個電極對3由相對設置的一個正極和一個負極組成，所述的正極和負極均為弧形，由金屬鉑絲材料制成，沿所述的石英管1的周向設置，同一電極對3設于石英管1的同一截面上，相鄰電極對3所在截面之間的距離為0.5mm，電極表面具有五氧化二磷(P₂O₅)涂層2。