[發明專利]水產品中砷的快速測定方法

有效

• 申請號: 201510364766.2
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104914086B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 尚德榮;趙艷芳;寧勁松;翟毓秀;楊元昊;盛曉風;丁海燕;李風鈴
• 申請（專利權）人: 中國水產科學研究院黃海水產研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 李素紅

1.一種水產品中砷的快速測定方法，其特征在于它包括：1)選用的儀器及設備，2)標準工作曲線的制備，3)測試步驟，4)實驗所用的儀器條件，5)結果計算與表述；

1)儀器及設備：直接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統；

(1)直接進樣測砷裝置部分：型號DAA-5300，配有石英進樣舟，氣路控制系統，兩個管式爐，電熱石英管，涂層電熱石英管；

(2)原子熒光光譜儀部分：型號8230，配有光電倍增管負高壓，砷空心陰極燈，檢測器，氣路控制系統；

(3)氫氬混合氣體，其中氫氣和氬氣所占的體積百分比分為15％、85％；

2)標準工作曲線的制備：取紫菜標準物質與氧化鋁混合制成含As量為300.0ng/g標準物質，分別稱取3.58、11.04、16.83、25.55、33.74mg標準物質于石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置于直接進樣測砷裝置與原子熒光譜儀聯用系統中測定其熒光值，以進樣As的絕對含量與測定熒光值繪制標準曲線；

3)測試步驟:

將粉碎過的試樣與氧化鋁1：5-10(重量比)混合均勻，將混合均勻的10.0mg試樣放入石英進樣舟中，然后將石英進樣舟置于直于接進樣測砷裝置與原子熒光光譜儀聯用系統中測定砷的值；

4)實驗所用的儀器條件：

(1)直接進樣測砷裝置條件：管式爐中空氣氣流50-1500mL/min，高溫除雜處理溫度1000℃-1200℃，灰化溫度500℃-700℃，電熱石英管中電熱蒸發溫度700℃-1050℃，涂層電熱石英管捕獲溫度400℃-1000℃，進一步去除基體干擾物質，對涂層電熱石英管捕獲進行加熱700℃-1200℃，二次釋放出砷元素，由步驟1)所述的氫 氬混合氣體載入原子熒光光譜儀進行測定；

(2)原子熒光光譜儀條件：負高壓270-330V，燈電流60-110mA，輔陰極電流50mA，載氣流速400ml/min，屏蔽氣流速800ml/min；

5)結果計算與表述：

用數據處理軟件中的外標法，繪制標準工作曲線，將標準工作曲線保存，然后將樣品峰分析處理，用外標法校正，即可得到待測樣品中的砷的濃度，按下面式(1)計算，可得試樣中待測物的含量：

X＝C/m×F..............(1)

式中：

X—樣品中待測物的含量，mg/kg；

C—待測試樣中砷的濃度，ng；

m—稱樣量，mg；

F—試樣與氧化鋁的稀釋倍數。