[發(fā)明專利]一種亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶基季銨鹽)的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510356039.1 | 申請日: | 2015-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN105001204B | 公開(公告)日: | 2017-05-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 袁斌;黃潔陽;呂松 | 申請(專利權(quán))人: | 廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07D401/14 | 分類號: | C07D401/14;C23F11/02;C23G1/06 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102 | 代理人: | 林麗明 |
| 地址: | 510006 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 烷基 硫脲 咪唑 吡啶 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶基季銨鹽),其特征在于,其結(jié)構(gòu)式為
其中,n為4,6,8,10,12。
2.權(quán)利要求1所述亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶基季銨鹽)的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1. 中間體亞烷基雙(硫脲基咪唑啉)的制備:亞烷基雙咪唑啉和硫脲按摩爾比1:2~2.5混合后,在環(huán)己酮介質(zhì)中,于105~110℃攪拌反應(yīng)2.0~3.5小時(shí),減壓蒸出溶劑后,將粗產(chǎn)物第一次萃取,旋轉(zhuǎn)蒸出溶劑后,得到中間體亞烷基雙(硫脲基咪唑啉);
S2.將亞烷基雙(硫脲基咪唑啉)和4-氯甲基吡啶鹽酸鹽按摩爾比1:1.8~2.0混合后,加入反應(yīng)溶劑,調(diào)節(jié)pH至中性,緩慢升溫至70~75℃,攪拌反應(yīng)4~5小時(shí)后,冷卻、蒸出溶劑、將粗產(chǎn)物進(jìn)行第二次萃取,蒸出溶劑后,得到亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶季銨鹽);
所述亞烷基雙咪唑啉為亞丁基雙咪唑啉、亞己基雙咪唑啉、亞辛基雙咪唑啉、亞癸基雙咪唑啉或者亞十二烷基雙咪唑啉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,S1所述第一次萃取是將粗產(chǎn)物溶于有機(jī)相中,用無機(jī)相萃取,其中,有機(jī)相和無機(jī)相的體積比為2:1~2。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,S2所述第二次萃取是將蒸出溶劑后的產(chǎn)物溶于除鹽水中,用有機(jī)相萃取,其中,除鹽水和有機(jī)相的體積比為2:1.2~2。
5.含有權(quán)利要求1所述亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶基季銨鹽)的緩蝕劑。
6.權(quán)利要求1所述亞烷基雙(硫脲基咪唑啉吡啶基季銨鹽)在防治金屬腐蝕方面的應(yīng)用。
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C07D401-00 雜環(huán)化合物,含有兩個(gè)或更多個(gè)雜環(huán),以氮原子作為僅有的雜環(huán)原子,至少有1個(gè)環(huán)是僅含有1個(gè)氮原子的六元環(huán)
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