[發明專利]從廣金錢草中提取分離新夏佛塔苷的方法和系統

有效

• 申請號: 201510347295.4
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104926897B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 王學海;許勇;李莉娥;楊仲文;楊婷;余通;馮蕓;尹海龍;黃璐;楊成兵;黃天賜;曹儒賓;謝長
• 申請（專利權）人: 武漢光谷人福生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 李志東

技術領域

本發明屬于植物化學技術領域，具體的，本發明涉及一種從廣金錢草中提取分離新夏佛塔苷的方法和系統。

背景技術

廣金錢草為豆科山螞蝗屬植物Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.，其藥用部位為干燥地上部分，主要化學成分為黃酮、皂苷、多糖、生物堿等化合物。具有清熱除濕，利尿通淋之功效。用于熱淋、沙淋、石淋、小便澀痛、水腫尿少、黃疸尿赤、尿路結石。新夏佛塔苷(Neo-schaftoside)也叫6-C-葡萄糖-8-C-β-阿拉伯糖洋芹素，為淡黃色粉末；分子式：C₂₆H₂₈O₁₄；分子量：564，其結構式如圖1所示。

新夏佛塔苷為廣金錢草藥材2010版藥典規定所用對照品夏佛塔苷的旋光異構體，是廣金錢草中重要的藥效物質之一，且含量相對較高。但目前市場上無新夏佛塔苷對照品的出售，且現有提取分離該化合物的方法和系統亟待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決現有技術中的技術問題至少之一或者提供一種商業選擇。為此，本發明的一個目的在于提出一種從廣金錢草中提取分離新夏佛塔苷的方法和系統，利用該提取分離方法和系統得到的新夏佛塔苷，純度高，有利于作為廣金錢草鑒別和含量測定用的對照品、以及作為廣金錢草及其相關藥物制劑的質量控制。

依據本發明的一方面，本發明提供一種提取分離新夏佛塔苷的方法，該方法包括以下步驟：利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物；利用醇體系對所述提取物進行多級色譜分離，其中包括，利用第一醇體系對所述提取物進行第一色譜分離，獲得第一流份，利用第二醇體系對所述第一流份進行第二色譜分離，獲得第二流份，利用第三醇體系對所述第二流份進行第三色譜分離，以獲得所述新夏佛塔苷。

本發明的該方法，利用多級色譜分離，包括組合利用大孔樹脂色譜技術，反相中壓色譜制備及反相高壓色譜技術，采用醇-水體系，從廣金錢草提取物中分離提取新夏佛塔苷，該工藝操作簡單，生產時間短，產品收率高，純度高，能夠獲得純度達到95％以上的新夏佛塔苷，獲得的新夏佛塔苷可作為含量測定用化學對照品。該工藝步驟以及各個步驟的參數條件，是發明人綜合考慮、多次調整試驗大孔樹脂色譜、反相中壓色譜和反相高壓色譜的組合順序及其各自的洗脫檢測條件對廣金錢草中的新夏佛塔苷的分離純化效果的影響而確定下來的，該提取純化過程不涉及毒性相對強的有機溶劑，提取分離操作過程及提取物都安全可靠。

圖2為本發明的一個實施例中的提取分離圖1所示化合物新夏佛塔苷的方法的步驟流程圖。根據本發明的實施例，上述本發明一方面的新夏佛塔苷提取分離方法，還可以具有以下技術特征至少之一：

根據本發明的一個實施例，所述利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物，包括：利用濃度50-95％的乙醇對所述廣金錢草進行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，除去所述合并提取液中的乙醇，和/或除去所述合并提取液中的乙醇和離子，以及任選的，進行干燥，以獲得所述提取物。兩次濃度為50-95％乙醇回流提取獲得提取物，是發明人經過多次試驗摸索確定的，既能充分利用原料也能節省時間，利于規模化生產制備；去除提取液中的乙醇和/或離子，利于排除它們對后續分離純化的干擾。

根據本發明的一個實施例，所述兩次回流提取，其中一次的乙醇和廣金錢草的重量比為12:1，回流提取的時間為1.5h-3h，任選的為2h，另一次的乙醇和廣金錢草的重量比為10:1，回流提取的時間為1h-2h，任選的為1.5h。回流時，濃度為50-95％乙醇和廣金錢草的比例以及回流時間，是發明人經過多次試驗檢測確定的，能夠使原料得到高提取。

根據本發明的一些實施例，所述第一醇體系為乙醇-水體系，該乙醇-水體系中的乙醇的濃度為20-35％，較佳的，所述乙醇-水體系中的乙醇的濃度為20-30％，所述第一色譜為大孔樹脂。該乙醇-水洗脫體系中乙醇的濃度是發明人結合后續色譜分離條件、多次試驗檢測洗脫下來的峰中的新夏佛塔苷比例，經過多次調整優化確定的。