[發明專利]從廣金錢草中提取分離新夏佛塔苷的方法和系統

有效

• 申請號: 201510347295.4
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104926897B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 王學海;許勇;李莉娥;楊仲文;楊婷;余通;馮蕓;尹海龍;黃璐;楊成兵;黃天賜;曹儒賓;謝長
• 申請（專利權）人: 武漢光谷人福生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 李志東

1.一種提取分離新夏佛塔苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物；

利用醇體系對所述提取物進行多級色譜分離，其中包括，

利用第一醇體系對所述提取物進行第一色譜分離，獲得第一流份，

利用第二醇體系對所述第一流份進行第二色譜分離，獲得第二流份，

利用第三醇體系對所述第二流份進行第三色譜分離，以獲得所述新夏佛塔苷，

所述第一色譜為大孔樹脂，所述第一醇體系為乙醇-水體系；

所述第二色譜為反向中壓色譜，所述第二醇體系為乙醇-水體系；

所述第三色譜為反相高壓色譜，所述第三醇體系為甲醇-水體系。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物，包括：

利用濃度50-95％的乙醇對所述廣金錢草進行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，

除去所述合并提取液中的乙醇，以獲得所述提取物。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，進一步包括：將除去所述合并提取液中的乙醇所得到的提取液進行干燥，以獲得所述提取物。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述兩次回流提取，其中

一次的乙醇和廣金錢草的重量比為12:1，回流提取的時間為1.5h-3h，

另一次的乙醇和廣金錢草的重量比為10:1，回流提取的時間為1h-2h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述一次回流提取的時間為2h，所述另一次回流提取的時間為1.5h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一乙醇-水體系中的乙醇的濃度為20-35％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一乙醇-水體系中的乙醇的濃度為20-30％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二乙醇-水體系中的乙醇的濃度為5-30％。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反向中壓色譜為C18柱，其柱壓為1-10bar，洗脫流速為5～30ml/min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用第二醇體系對第一流份進行第二色譜分離，獲得第二流份，包括：

利用乙醇濃度為5-12％的乙醇-水體系對所述第一流份進行等度洗脫30min，接著換用乙醇濃度為5-30％的乙醇-水體系對所述第一流份進行梯度洗脫200min，收集以獲得所述第二流份。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反相高壓色譜的色譜柱為C18柱，10×250mm，5μm，流速為4-5mL/min，其柱壓為2800～3200psi。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，利用第三醇體系對所述第二流份進行第三色譜分離，以獲得所述新夏佛塔苷，包括：

利用甲醇濃度為22-30％的甲醇-水體系對所述第二流份進行等度洗脫25-38min，按照色譜峰自動收集，合并目標流份，高效液相色譜檢識后合并收集純度98％以上流份；

利用甲醇濃度為22-30％的甲醇-水體系對所述第二流份進行等度洗脫25-38min，按照色譜峰自動收集，合并目標流份，高效液相色譜檢識后合并收集純度98％以上流份，接著用甲醇濃度為22-30％的甲醇-水體系將純度為90％～98％的流份進行等度洗脫，按照色譜峰自動收集，合并目標流份，高效液相色譜檢識后合并收集純度98％以上流份；再將經第三色譜分離得到的純度98％以上的流份合并，減壓濃縮。