[發明專利]一種高效測定谷物類食品中銅、鐵、錳和鈣含量的方法

在審

• 申請號: 201510345404.9
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104865211A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 蔡秋;梁藝馨;劉康書;李娜
• 申請（專利權）人: 貴州出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 蘭艷文

技術領域

本發明屬于測試分析技術領域，特別是涉及一種高效測定谷物類食品中銅、鐵、錳和鈣含量的方法。

背景技術

谷物類食品在我國的膳食中占有重要的地位，谷類主要是指禾本科植物的種子。它包括稻米、小麥、玉米等及其他雜糧，比如玉米、小米、黑米、蕎麥、燕麥、薏仁米、高粱等。谷物類食品的營養素主要是碳水化合物，主要成分是淀粉，平均含量約占碳水化合物的90%，消化利用率很高；其次是蛋白質，一般在7.5~15.0%，燕麥和青稞分別可達15%和13%，含無機鹽約1.5~5.5%，以谷皮和糊粉層含量最多，由于谷類是我國人民傳統主食，所以目前它仍是我國居民膳食蛋白質的主要來源。無機元素在人及動物體內總量不超過體重的4~5%，但卻是人體不可缺少的成分，不同元素對身體的健康起著重要作用。

目前分析食品中痕量元素方法主要是原子吸收光譜法，原子發射光譜法，原子熒光光譜法以及其他方法。傳統的原子吸收光譜儀設備主要使用發射銳線光源的空心陰極燈，具有精確度高，選擇性好，干擾少等優點，但當分析不同元素時，不僅要更換不同的空心陰極燈，而且也需要在工作站中重新建立不同的方法改變空心陰極燈工作電流、波長等參數，這樣就增加了整個實驗過程所需時間，從而影響檢測效率。連續光源原子吸收光譜儀則采用高聚焦短氙燈連續光源，其中高分辨率的中階梯光柵光譜儀，可以滿足波長范圍185-900nm內所有元素的吸收測定，且無需預熱，還能進行多元素連續測定,連續光源原子吸收光譜儀原理如圖1。與傳統的原子吸收分光光譜儀相比，能避免檢測一個元素就要更換一個特定空心陰極燈的缺點，提高檢測效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效測定谷物類食品中銅、鐵、錳和鈣含量的方法，該方法用連續光源火焰原子吸收光譜法對谷物類食品中銅、鐵、錳和鈣的含量進行準確測定和嚴格控制，從而保證了谷物類食品的質量安全，應用效果良好，適用于各種食品中銅、鐵、錳和鈣含量的測定。

本發明的目的及解決其主要技術問題是采用以下技術方案來實現的：一種高效測定谷物類食品中銅、鐵、錳和鈣含量的方法，包括樣品消解，標準曲線的繪制和樣品測定，所用儀器設備為

耶拿contrAA?300?連續光源原子吸收光譜儀；

其具體步驟如下：

（1）溶樣：

稱取樣品2g，精確至0.001g，置于250?mL三角燒瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20?mL，加蓋浸泡過夜，置于電熱板上，加熱至120℃進行消解，直至樣品在錐形瓶中冒白煙，消化液逐漸變為無色透明，160℃下趕酸直至消化液近干，消解完全；待冷卻至室溫后，用滴管將20?g/L?氯化鑭溶液少量多次洗滌錐形瓶，把樣品消化液洗入25?mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，搖勻，同時制備試劑空白；

（2）標準曲線配制：

分別從1000mg/L?銅、鐵、錳和鈣標準儲備溶液移取用20?g/L?LaCl₃溶液進行逐級稀釋，配制成銅、鐵、錳和鈣濃度分別為0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0?mg/L的混合標準溶液于6個100?mL的容量瓶中；在儀器選定的最佳工作條件下，測定標準系列溶液的吸光度，以各元素的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線；

（3）樣品測試：

試樣制備好后，測定試樣溶液的吸光度，根據標準曲線查出試樣中銅、鐵、錳和鈣的含量。

本發明樣品的處理方法：

1）樣品處理用酸的選擇：

根據消解情況，本發明選取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解樣品。

2）釋放劑的選擇：