[發明專利]一種磁性熒光納米材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201510342281.3
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104949948B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 邱靜;侯夢瀅;谷旭;楊曙明;李丹
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所;中國農業科學院飼料研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C09K11/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

1.一種利用磁性熒光納米示蹤粒子測定飼料混合均勻度的方法，包括如下步驟：

(1)標準曲線的建立：測定至少三種不同濃度的磁性熒光納米示蹤粒子的熒光強度，建立所述磁性熒光納米示蹤粒子的濃度和熒光強度的標準曲線；

所述磁性熒光納米示蹤粒子按照包括如下步驟的方法制備：

1)將表面修飾有羧基的二氧化硅包覆的四氧化三鐵磁性納米粒子分散于分散劑中，加入縮合劑進行活化；

2)在步驟1)體系中加入熒光素，經縮合反應之后，用外加磁場收集固體粒子即得所述磁性熒光納米示蹤粒子；

(2)飼料混合均勻度的測定：將所述磁性熒光納米示蹤粒子與待測飼料混合后，取出至少10份混合樣品，用外加磁場把所述磁性熒光納米示蹤粒子從所述待測樣品中分離出來，用熒光分光光度計分別檢測其熒光強度，根據所述標準曲線得所述磁性熒光納米示蹤粒子的質量，分析計算出所述待測樣品的變異系數，即可反映所述飼料的混合均勻度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：每10g所述飼料中加入2～5mg的所述磁性熒光納米示蹤粒子；

所述飼料為濃縮料、預混料和配合飼料中的任一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)1)中，每200～500mg的所述納米粒子分散于50～125mL所述分散劑中；

所述分散劑為二氯甲烷、N,N'-二甲基甲酰胺和己二酸二甲酯中的至少一種；

所述縮合劑和所述納米粒子的質量比可為3：(1.5～5)；

所述縮合劑為2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、N-羥基琥珀酰亞胺、N,N'-二環己基碳酰亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N,N’-二異丙基碳二亞胺中至少一種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟(1)1)中，所述縮合劑為N-羥基琥珀酰亞胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽；

所述N-羥基琥珀酰亞胺和所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的質量比可為1：(1～4)。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(1)1)中，所述活化的步驟如下：用稀鹽酸調節pH至4～6，攪拌超聲2～2.5h至所述縮合劑完全溶解。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟(1)2)中，所述熒光素為2,6-二氨基吡啶、N-芳基-4-氨基-1,8-萘二酰亞胺、2,7-二氯異硫氰酸酯熒光素、5-氨基熒光素、2,7-二氯氨基熒光素和5-異硫氰酸酯熒光素中至少一種；

所述熒光素的加入量與所述納米粒子的質量比為1：(0.5～5)。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(1)2)中，所述縮合反應在攪拌條件下進行，溫度為20～35℃，時間為10～16h。