[發明專利]一種熱固性氟樹脂粉末涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201510341735.5
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104927503A
• 公開（公告）日: 2015-09-23
• 發明（設計）人: 裴金東;肖瑞厚;劉海波;張廣欣;王樹華;余曉斌
• 申請（專利權）人: 巨化集團技術中心
• 主分類號: C09D127/12
• 分類號: C09D127/12;C09D5/03;C09D7/12;C08F214/24;C08F216/14;C08F216/18;C08F218/04;C08F220/04
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及含氟涂料的制備方法，特別涉及一種熱固性氟樹脂粉末涂料的制備方法。

背景技術

熱固性含氟樹脂涂料具有超常的耐候性、防腐蝕性及防污性，被廣泛應用于：新興的海洋工程—海上設施、海岸和海灣構造物及海上石油鉆井平臺等；現代化的交通運輸—橋梁、船舶、集裝箱、火車、汽車、高速公路和鐵路護欄等；重要的能源工業—油管、油罐、輸變電設備、核電設備和煤礦設備等；大型工礦企業—化工、石油化工、鋼鐵、化肥等工廠的管道、儲槽、設備以及大型礦山的冶煉設備等。

另一方面，熱固性氟碳粉體涂料不含或僅含少量有機溶劑(VOC)，可以大大降低VOC的排放量。近年，隨著環境保護意識的提高，熱固性氟碳粉體涂料受到全世界的廣泛重視，獲得飛速發展。尤其是其裝飾性、耐候性、防腐性、保光保色性優良，具有“4E”特點(高性能、環境友好、省能源、高效率)，能夠滿足維護方便的要求，其利用令人期待。

通常粉體涂料的制備方法是：首先通過脫溶裝置從樹脂溶液或分散液中除去溶劑獲得固體樹脂并粉碎，然后將粉碎的固體樹脂與固化劑、顏料及各種添加助劑經預混后采用擠出機熔融混合擠出，最后再次粉碎并分級制得粉體涂料。

脫溶通常采用釜式干燥設備如：釜式連續減壓脫溶裝置、噴霧干燥裝置或薄膜蒸發裝置等。對于熱固性氟樹脂，尤其是玻璃化轉變溫度在25～65℃之間、軟化點溫度在60～100℃之間，且軟化點溫度與玻璃化轉變溫度之差在30℃以上的熱固性氟樹脂，采用噴霧干燥裝置進行脫溶處理時，處理溫度過高時，脫溶后的樹脂顆粒處于玻璃化轉變溫度和軟化溫度之間，樹脂粘附性依然較強，會粘附于干燥腔的內壁；處理溫度降低時，樹脂脫溶不完全、揮發份含量較高。鑒于以上情況，采用噴霧干燥的方法會造成工藝控制上的困難。而采用釜式連續減壓脫溶裝置或薄膜蒸發裝置時，處理溫度通常較高(樹脂軟化溫度以上)，再加上樹脂在脫溶裝置內的滯留時間長，所以容易產生部分凝膠甚至焦化粒子，也容易導致樹脂的色變。為了保持粉體樹脂或涂料的性能，必須對凝膠粒子進行過濾，但即使如此，也不能完全避免涂裝和涂膜物性的下降。

發明內容

鑒于現有熱固性氟樹脂粉末涂料制備技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種工藝簡單，粉體收率高、產品性能優良的熱固性氟樹脂粉末涂料的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：一種熱固性氟樹脂粉末涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按重量份數，將65～200份聚合介質，45～60份含氟單體、5～14.5份含羥基單體、25.5～50份其它單體和0.6～2份引發劑在45～95℃反應5～40h，冷卻出料、過濾得到熱固性氟樹脂溶液；

(2)將步驟(1)獲得的熱固性氟樹脂溶液干燥，獲得熱固性氟樹脂粉體；

(3)按重量份數，將步驟(2)得到的熱固性氟樹脂粉體250～350份、鈦白粉25～70份、封端異氰酸酯固化劑45～100份、流平劑0.5～8份、消泡劑0.5～7.5份混合后，加入雙螺桿擠出機中熔融擠出并冷卻，得到熱固性氟樹脂涂料混合物；

(4)將步驟(3)中獲得的熱固性氟樹脂涂料混合物進行粉碎、研磨、過濾分級獲得熱固性氟樹脂粉末涂料。

所述的聚合介質優選為甲基異戊酮、丁醇、三氯三氟乙烷、醋酸丁酯、環己烷中的一種或兩種的混合物。

所述的含氟單體優選為三氟氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯中的一種或兩種的混合物。

所述的含羥基單體優選為羥乙基乙烯基醚、羥丁基乙烯基醚、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丁酯中的一種。

所述的其它單體優選為醋酸乙烯酯、正丁基乙烯基醚、丁酸乙烯酯、叔碳酸酯單體、丁烯酸、十一烯酸中的一種或一種以上的混合物。

述的引發劑優選為過氧化叔戊酸叔丁基酯、過氧化二碳酸二環己酯、過氧化二異丁酰、偶氮二異丁腈中的一種。

所述的封端異氰酸酯固化劑優選為封閉異氰酸酯7992、Vestanat?B1358A和Vestagon?B1540中的一種，所述的流平劑優選為368P，所述的消泡劑優選為安息香。

所述的熱固性氟樹脂粉末涂料的粒度優選為200目以下。