[發明專利]一種沒藥水提取物和水提配方顆粒的快速薄層鑒別方法

有效

• 申請號: 201510341322.7
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104965045A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 安麗娜;王鑫國;牛麗穎;韓桂茹
• 申請（專利權）人: 河北中醫學院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種沒藥水提取物和水提配方顆粒的快速薄層鑒別方法。

背景技術

中藥沒藥為橄欖科植物地丁樹或哈地丁樹的干燥樹脂，含揮發油類，主要成分是三萜和倍半萜類，對異丙基苯醛，罕沒藥烯，蒎稀，沒藥酸，沒藥萜醇，罕沒藥樹脂等，多是脂溶性成分。所以目前查閱到的資料，由于沒藥成分的相似性以及復雜性，沒藥除藥材項下有薄層鑒別外，以原粉和乙醇提取入藥的制劑，多沒有薄層鑒別指標，即便有指標的也是鑒別的脂溶性成分，還沒查閱到沒藥水溶性成分的薄層鑒別報道。所以目前對于沒藥的水提取制劑，如，沒藥水提取物、水提取的配方顆粒，根痛平片，根痛平膠囊，瘀血痹顆粒等，都還沒有沒藥定性鑒別項目，無法控制沒藥的投料情況。本發明就是在該背景條件下，為有效控制沒藥水提取制劑的質量，開展了對沒藥水溶性成分的薄層鑒別研究。

沒藥水提取物及配方顆粒的制備方法?沒藥飲片8000-9000g，分別加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小時，濾過，濾液70℃減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥或70℃減壓干燥，得各水提取物干膏粉；或加糊精適量，混勻，制粒，分別制成1000g，分裝，得沒藥水提取配方顆粒。

發明內容

本發明就是針對沒藥的水提取制劑，進行了水溶性成分的薄層鑒別探討，經過數以百計的展開劑、顯色劑、檢視條件等研究，探討到用最簡便、快捷的前處理方法得到供試品與對照藥材溶液，薄層展開后，噴以5％的香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶6)的混合溶液，在邊觀察，邊吹熱風的情況下，控制薄層板的顯色程度，以獲得透過燈光檢視的清晰、可判的薄層色譜圖(見圖1、2)，首次得到了沒藥水溶性成分的薄層鑒別方法。方法簡便、快捷，樣品與對照藥材的前處理花費時間1小時、有機溶劑5.5ml，無萃取、濃縮、效率高、成本低，綠色環保。提高了沒藥水提取物以及水提取配方顆粒的質量檢測標準，利于生產與市場質量監督。

本發明解決其技術問題所采用的方案為：

(1)取沒藥水提取物或水提取配方顆粒適量，研細，稱取0.3g，加體積比為300∶1的60％乙醇-鹽酸溶液5ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取沒藥對照藥材0.1g，加水30ml，小火煎煮20分鐘，棉花濾過，濾液蒸干，殘渣加體積比為300∶1的60％乙醇-鹽酸溶液0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液；吸取對照藥材溶液3μl、供試品溶液8μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比為8∶3∶0.2的環己烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，熱風吹干，噴以體積比為1∶6的5％的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，邊觀察邊吹熱風至紅色斑點出現、蘭色斑點隱約出現，將薄層板透過燈光檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯2-3個相同顏色主斑點。

本發明的原理如下：

依據中藥各有效成分的化學結構與性質，遵循相似相容的提取原則，采用適宜的提取溶劑，簡便、快捷地制備供試品與對照藥材溶液。再通過展開劑的移動，各成分在薄層板上的吸附、解吸附能力的不同，使其斑點得以分離。又借助顯色條件的控制，加熱顯色到一定程度，透過燈光檢視，獲得斑點清晰的薄層色譜圖。

本發明的創新點及有益效果如下：

1.簡便、快捷，樣品與對照藥材的前處理花費時間1小時、有機溶劑5.5ml，無萃取、濃縮、效率高、成本低，綠色環保。

2.因為沒藥成分復雜、性質近似，如若不控制顯色程度，一直顯色到底的話，就會出現嚴重的薄層背景干擾，一連串的低含量多組分的密集斑點，呈現出邊緣模糊，不能清晰判斷的情況，很難符合薄層鑒別的要求。本發明的創新之處就在于：用控制顯色程度的方法，在薄層背景還沒呈現，但待檢測的信息斑點在日光下已隱約呈現，就停止加熱，透過燈光背景檢視，獲得了清晰可見的3-4個斑點，解決了沒藥水溶性成分無法獲得合格圖譜的難題。

3.本發明的創新之處還在于：方法中規定了用熱風吹至紅色斑點出現、蘭色斑點隱約出現時，透過燈光檢視對照藥材與供試品溶液呈現的紅色、蘭色、棕色等數個主斑點。同一塊薄層板日光下目視控制顯色程度，透過燈光獲得清晰的薄層色譜圖。

4.本發明既解決了沒藥水提取成分的薄層鑒別問題，還為其他制劑中沒藥水溶性成分的薄層鑒別提供了參考方法。

5.本發明還為薄層背景干擾嚴重的類似中藥材的薄層鑒別，提供了利用控制顯色程度以及透過燈光增強斑點清晰度的檢視技術，而獲得符合鑒別要求的薄層色譜圖，解決其薄層鑒別無法增訂的難題。

附圖說明

圖1為沒藥水提取物及其配方顆粒日光下顯色程度控制的薄層TLC圖。