[發明專利]一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201510330848.5
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN104893362B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 劉建國;侯雷;徐如栗;于書堯
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/12;C09C3/08
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 賈玉健

技術領域

本發明涉及環境保護的固化穩定化處理技術領域，特別涉及硬脂酸和硅烷偶聯劑KH570的一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法。

背景技術

隨著工業與城市化的發展，大氣污染、水污染、土壤污染等的污染物與污染種類越來越復雜。由于污染物的遷移和轉化作用，大氣和水中的污染物會轉移到土壤中，土壤中的污染物同理也會污染大氣、地表水和地下水，引發二次污染。

有毒有害物質如重金屬和有機物積累過多而污染的土壤，其功能將下降或喪失，農作物將減量減產乃至不產，土壤中的污染物也可通過大氣、水、農作物以及食物鏈直接或間接地危害人體健康，嚴重影響生態平衡。我國人均耕地面積小，土壤污染問題也就更加亟待解決。

近些年來，我國土壤重金屬污染仍然嚴重，而毒性有機物污染也在加重，土壤污染的形式嚴峻。毒性有機污染物主要包括酚類、氰化物、石油、有機農藥、合成洗滌劑等。固化/穩定化技術是目前污染土壤修復應用最多的技術，是工業危險廢物處理處置中的重要環節。化工園區和化工事故現場的土壤中的以非水相液體(Non Aqueous Phase Liquid，NAPL)形式存在的高濃度毒性有機物尤其需要進行固化/穩定化處理。基于石灰的固化/穩定化技術是指單獨使用石灰或利用石灰混合物為作為固化劑處理污染物的技術。該技術具有成本低、操作簡單的特點，因此目前較廣泛地應用于處理污染土壤。采用石灰等低廉的材料對污染土壤殘渣進行處理是一種安全有效且經濟的處理方法。

但是傳統的基于石灰的固化/穩定化技術主要針對的目標污染物是重金屬，應用于毒性有機物時，由于有機物大多為非極性難與無機固化劑緊密結合、土壤中含水率高會使固化劑失活而影響固化穩定化，存在固定能力較弱、有機物易揮發和溶出等缺陷。而在固化/穩定化中發揮作用的主要活性成分是氧化鈣，因此將親水的氧化鈣進行疏水改性從而能更好地固定住有機污染物是一個值得研究的方向。公開號為CN101805002A的發明專利，申請號為201010149541.2，名稱為一種表面改性氧化鈣的制備方法，涉及一種鹵代烴表面改性氧化鈣的方法；公開號為CN103433014A的發明專利，申請號為201310396878.7，名稱為烷氧基表面改性氧化鈣固體超強堿的制備方法，涉及一種脂肪醇表面改性氧化鈣的方法，但兩種方法都需要加熱，且反應時間較長、效率較低，所用的改性劑和有機溶劑也大多具有一定的毒性，有的甚至會對環境造成污染。

發明內容

為了克服現有技術的缺陷，本發明的目的是提供了一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法，采用了相對環保的改性劑和有機溶劑，提高氧化鈣的疏水性，以提高其對土壤中毒性有機物的固化穩定化處理效果，避免二次污染，具有簡單高效、節能環保的特點。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法，包括如下步驟：

(1)將改性劑與有機溶劑按比例攪拌均勻，所述的改性劑為硬脂酸或硅烷偶聯劑KH570中的一種，與改性劑對應使用的有機溶劑分別為酮類和醇類，改性劑為硬脂酸時與有機溶劑酮類的比例為(10-15g)：1L，改性劑為硅烷偶聯劑KH570時與有機溶劑醇類的比例為(4-5mL)：1L；

(2)在步驟(1)產物中加入氧化鈣，在常溫下攪拌反應30-60分鐘，硬脂酸與氧化鈣的質量比在5％-10％之間，硅烷偶聯劑KH570與氧化鈣的液固比在0.005-0.02mL/g之間；

(3)對懸濁反應液進行固液分離；

(4)取固相即改性氧化鈣烘干，即得到成品疏水改性氧化鈣。

所述的步驟(3)固液分離時，若用膜過濾實現固液分離則需要用有機濾膜。

改性后的氧化鈣粒徑變小且粒度更均一，團聚凝結作用減小，在正己烷和水的分散性實驗中在有機相中分散較好而在水中基本不分散，壓片后所測接觸角大于90°，疏水改性效果較好。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步敘述。

實施例一

一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法，步驟如下：

(1)將改性劑硬脂酸與有機溶劑丙酮按10g：1L的比例混合攪拌均勻，

(2)按硬脂酸與氧化鈣的質量比為5％加入氧化鈣，在常溫下攪拌混合均勻，反應30分鐘，

(3)將懸濁反應液用有機濾膜抽濾，并用有機溶劑丙酮洗滌，得到固態的產物即改性氧化鈣，

(4)將得到的改性氧化鈣烘干，即得到成品疏水改性氧化鈣。