[發明專利]一種塊狀鋯?碳復合氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510329666.6
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN104986994B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 崔升;薛俊;沈曉冬;景峰
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;宿遷市南京工業大學新材料研究院
• 主分類號: C04B28/00
• 分類號: C04B28/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

1.一種塊狀鋯-碳復合氣凝膠材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將無機鋯鹽溶解于溶劑中配置得到濃度為0.1mol/L～0.5mol/L無機鋯鹽溶液，再向溶液中加入聚乙二醇和甲酰胺攪拌均勻，得到ZrO₂溶膠；其中聚乙二醇與無機鋯鹽的摩爾比為(0.2～1)：1，甲酰胺與無機鋯鹽的摩爾比為(0.2～1)：1；同時將間苯二酚、甲醛、水、堿性催化劑，按照甲醛：水：間苯二酚的摩爾比為2：(33～55)：1，間苯二酚：堿性催化劑的摩爾比為80～120的比例混合，攪拌均勻得到RF有機溶膠；

(2)將步驟(1)中得到的ZrO₂溶膠與RF有機溶膠根據無機鋯鹽與間苯二酚的摩爾比為1：(1～4)混合，攪拌均勻后加入環氧丙烷，再攪拌均勻后置于模具中待其凝膠，得到ZrO₂/RF凝膠；

(3)然后向步驟(2)中模具中凝膠加入老化液，并放入40～70℃的烘箱內進行老化處理并置換雜質離子；

(4)將步驟(3)中老化處理后得到的ZrO₂/RF復合濕凝膠進行超臨界干燥處理，得到塊狀ZrO₂/RF復合氣凝膠；

(5)將步驟(4)中得到的ZrO₂/RF復合氣凝膠在氣氛保護下熱處理，得到塊狀耐高溫碳-鋯氣凝膠材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的溶劑為水與乙醇按照體積比為1：(3～5)配置的混合溶劑。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的無機鋯鹽為八水合氧氯化鋯或六水合硝酸氧鋯中的一種或其混合物。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中的堿性催化劑為無水碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣或碳酸鉀中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)環氧丙烷的加入量為控制環氧丙烷與無機鋯鹽的摩爾比為(1～4)：1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的老化液為乙醇、正己烷或正硅酸四乙酯中的一種或其混合物；老化處理并置換雜質離子的置換次數為5～10次，每次置換時間為12～24h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的超臨界干燥為CO₂超臨界干燥，以CO₂作為干燥介質，反應溫度為45～60℃，高壓反應釜內壓強為8～12MPa，干燥時間為8～14h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的氣氛為氮氣、氬氣或氦氣中的一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中熱處理溫度為800℃～1500℃，熱處理時間為3～10h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)制得的氣凝膠材料的表觀密度為0.15～0.6g/cm³，比表面積在330～500m²/g，孔徑分布在5～50nm。