[發明專利]一種MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法

有效

• 申請號: 201510323390.0
• 申請日: 2015-06-12
• 公開（公告）號: CN104928742B
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 李美栓;李月明;徐敬軍;錢余海;李希超
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25D11/02
• 分類號: C25D11/02
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙)21234
• 代理人: 張志偉

1.一種MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，采用耐水砂紙將MAX相陶瓷或其復合材料的試件表面打磨平整，然后脫油脫脂清凈表面，最后烘干；再將清洗后的試件浸入電解液中進行微弧氧化，所用電解液是硅酸鹽體系、磷酸鹽體系、鋁酸鹽體系之一種或兩種以上復合電解液；電源為脈沖電源，電解液溫度控制在25～50℃之間，時間為10～60分鐘，終止電壓為200～700V；之后用蒸餾水沖洗工件表面，然后用熱風吹干；

MAX相陶瓷是指三元層狀碳/氮化物，分子式表示為M_n+1AX_n，M為過渡族金屬元素，A為主族元素，ⅢA和ⅣA族元素，X為C或N元素，n為1～6的整數；MAX相陶瓷復合材料是指，以上述MAX相陶瓷為基、添加固溶元素或者第二相的復合材料。

2.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，過渡族金屬元素為Ti、Zr、Nb或Ta。

3.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，MAX相陶瓷包括：Ti₃SiC₂，Ti₃AlC₂，Ti₂AlC，Ti₂GeC，Ti₂SnC，Ti₂AlN，Nb₂AlC，Nb₂GaC，Nb₄AlC₃，Ta₂AlC或Zr₂SnC；MAX相陶瓷復合材料包括：Ti₃(Si,Al)C₂，(Ti,Nb)₃SiC₂，(Ti,Nb)₃(Si,Al)C₂，Ti₃SiC₂-SiC，Ti₃SiC₂-Al₂O₃，Ti₃SiC₂-Ti₅Si₃或Ti₃AlC₂-TiB₂。

4.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，MAX相陶瓷或其復合材料的相對致密度≥85%，室溫下電阻率低于1Ω·m。

5.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，電解液包括：1～40g/L的Na₂SiO₃、NaAlO₂之一種或兩種，3～25g/L的NaOH，5～30g/L的KF，余量的去離子水。

6.按照權利要求5所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，根據需要在電解液中加入添加劑，添加劑占電解液總重量的2～40%。

7.按照權利要求6所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，添加劑為抑制試樣表面尖端放電、提高電解液穩定性的C₃H₈O₃；或者，添加劑為有助于放電、提高溶液電導率的KOH或NaF；或者，添加劑為提高陶瓷致密性、耐蝕性能的Na₂WO₄或蒙脫石；或者，添加劑為能夠調整陶瓷層色彩的Cu²⁺、Ni²⁺或Cr³⁺成分；或者，添加劑為提高成膜速度的H₂O₂。

8.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，微弧氧化時所使用的電源為脈沖電源，采用逐漸升高電壓的方法，終止電壓控制在300～600V，頻率范圍500～2000Hz，電流密度5～50mA/cm²，占空比10～40%；電解液一直進行電磁攪拌，溫度維持在30～40℃，處理時間20～60分鐘。

9.按照權利要求1所述的MAX相陶瓷及其復合材料表面改性的處理方法，其特征在于，經微弧氧化處理后表面生成一層M和A的混合氧化物膜層，與基體結合緊密，最大厚度200～300μm，硬度達到5～35GPa。