[發(fā)明專利]一種N-氰亞胺碳酸二酯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510289901.1
• 申請(qǐng)日: 2015-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN104860848A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬向東;黃偉;楊毅躍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城凱利藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C271/68
• 分類號(hào): C07C271/68;C07C269/00
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶漢欽

1.一種N-氰亞胺碳酸二酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)四氯化碳與堿金屬醇化合物發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成二氯二氧烷基甲烷、一氯三氧烷基甲烷或四氧烷基甲烷，反應(yīng)方程式如下：

n為2、3、4；

(2)N-氰亞胺碳酸二酯粗品制備：二氯二氧烷基甲烷在堿性條件下與單氰胺反應(yīng)生成N-氰亞胺碳酸二酯和氯化物，反應(yīng)方程式如下：

或者，一氯三氧烷基甲烷在堿性條件下與單氰胺反應(yīng)生成N-氰亞胺碳酸二酯和氯化物，反應(yīng)方程式如下：

或者，四氧烷基甲烷在堿性條件下與單氰胺反應(yīng)生成N-氰亞胺碳酸二酯，反應(yīng)方程式如下：

(3)N-氰胺碳酸二酯粗品精制：把N-氰胺碳酸二酯粗品溶解于其質(zhì)量5～10倍精制溶劑中，加熱溶解后，濾除不溶物，冷卻結(jié)晶得N-氰胺碳酸二甲酯精制品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述M為堿金屬。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述M為Na或K。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述R為3個(gè)碳原子以下的烷基。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述R為甲基、乙基或丙基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述堿金屬醇化物的物質(zhì)的量為四鹵代甲烷的2.5～4.2倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述二氯二氧烷基甲烷、一氯三氧烷基甲烷或四氧烷基甲烷制備反應(yīng)溫度為50～110℃，反應(yīng)時(shí)間為1～12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述N-氰亞胺碳酸二酯粗品制備的pH＝7～14，反應(yīng)溫度為40℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為2～10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述反應(yīng)物二氯二烷氧基甲烷:氰亞胺:氫氧化鈉的物質(zhì)的量為1:2.06～2.3:1.05～1.2；一氯三烷氧基甲烷:氰亞胺:氫氧化鈉物的物質(zhì)的量為1:1～1.2:1.05～1.2；四烷氧基甲烷:氰亞胺的物質(zhì)的量為1:1～1.1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀醇鈉或醇鉀；步驟(3)中所述N-氰亞胺碳酸二酯粗品精制溶劑為氯仿，二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇或甲醇一種或幾種混合溶劑。