[發明專利]一種測定L900洗滌液殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201510280551.2
• 申請日: 2015-05-28
• 公開（公告）號: CN104849396A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 朱赟;高孟;毛岱敏;方任華;田寅;忻亞娟;莊昉成;錢汶;毛子安;毛江森
• 申請（專利權）人: 浙江普康生物技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 高麗敏;韓介梅

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技術領域

本發明涉及化學成分檢測技術領域，特別是用于制藥、醫學研究、學校、生物技術和其他機構的塑料實驗器具和玻璃器具清洗中測定L900洗滌液殘留量的檢測方法。

背景技術

L900液體洗滌劑是Nalgene生產的，專門用于制藥、醫學研究、學校、生物技術以及其它機構的塑料器具清潔的液體洗滌液。該洗滌液適用于所有塑料制品，尤其是聚碳酸酯制品，不會導致出現裂紋、應力裂紋或污點。Nalgene公司是目前全美國最大的實驗室及醫藥容器生產供應商之一，該公司生產的醫用產品因牢固，衛生，易用性好而深受美國、中國等廣大醫藥企業的歡迎。鑒于塑料器具在醫藥企業中的廣泛應用，其清洗的質量控制也成為了醫藥企業所關注的對象。L900液體洗滌液對塑料器具有極好的洗滌效果，但是由于該洗滌液在洗滌過程中可能作為外源物質殘留在塑料器具中，對藥品質量及安全性可能產生一定的影響。因此，有必要對L900洗滌液在塑料器具中的殘留量進行檢測，從而降低藥品生產中外源性物質污染的風險，提高藥品質量。

L900液體洗滌液主要由辛烷基硫酸鈉、辛烷基磺酸鈉、檸檬酸鈉、氯化鈉，其中辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉有一定的毒副作用。因此，L900液體洗滌液殘留量的檢測主要針對辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉殘留量的檢測。辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉作為陰離子表面活性劑，常用亞甲藍分光光度法(GB7494-87)進行測定，但是現有方法測定靈敏度較低，且容易受到其他化學物質的干擾，使其無法滿足藥品質量控制的要求。因此需建立一種檢測方法，有利于快速簡便地開展器具清洗驗證，以及日常清洗效果的監控。

發明內容

本發明的目的是在亞甲藍分光光度法的基礎上結合陰離子交換柱和反相高效液相色譜法，提供一種操作簡單、靈敏度高、準確度和特異性好的L900洗滌液殘留量的檢測方法，并很好地滿足實際檢測中的需要。

????本發明建立在亞甲藍分光光度法的基礎上結合陰離子交換柱和反相高效液相色譜來定量分析塑料、玻璃器具中L900洗滌液殘留量，通過簡單高效的步驟，實現塑料、玻璃器具清洗液中辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉的富集濃縮，提高檢測的靈敏度，并采用反相高效液相色譜有效分離出與亞甲藍結合的辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉，以去除其他物質對檢測的干擾，有效地確保方法的特異性。本方法對辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉的檢出限為2ng/mL，有效地確保檢測數據的準確度，有利于在極低濃度下L900洗滌液的樣品檢測。

本發明一種測定L900洗滌液殘留量的檢測方法，通過下列技術方案完成，

具體步驟如下：

1、安捷倫Plexa?PAX陰離子交換柱富集樣品

樣品預處理：采集樣品1000毫升，加入15-20毫升氨水混勻；用蠕動泵將預處理的樣品通過活化的安捷倫Plexa?PAX陰離子交換柱；用2-4毫升水清洗交換柱，再用2-4毫升乙醇清洗交換柱；用0.5毫升含有5%甲酸的乙醇溶液洗脫交換柱，得到富集的陰離子樣品，用氫氧化鈉調節酸堿度到7.5-8.0。

2、亞甲藍染色樣品并萃取

????取5毫升亞甲藍溶液，加入富集的陰離子樣品中，充分混勻后，先用1毫升氯仿萃取，用離心機離心分層，吸走氯仿層，再次加入1毫升氯仿萃取，用離心機離心分層，將兩次萃取所得氯仿層液體合并即為待測樣品。

3、反相高效液相色譜法檢測

色譜柱為ZoRBAX?SB-C18,5微米，4.6×150毫米；流動相為含0.1%?三氟乙酸的45%甲醇水溶液；洗脫程序為從0?到10分鐘；流速0.8毫升/分鐘；柱溫35℃，檢測波長為294納米?；進樣量為20微升。

4、按外標法以峰面積法計算L900洗滌液殘留量的濃度。

本發明的檢測方法，通過辛烷基硫酸鈉和辛烷基磺酸鈉來確定塑料、玻璃器具中L900洗滌液的殘留量。

本發明的檢測方法，用亞甲藍溶液配方為一水磷酸二氫鈉50克、濃硫酸6.8毫升、亞甲藍100-200毫克，加水定容至1000毫升。

本發明的檢測方法，通過離心機離心分層條件為4000-5000轉/分鐘來實現氯仿萃取分層。

步驟1中，所述安捷倫Plexa?PAX陰離子交換柱為市售。

步驟2中，所述離心機離心分層條件為4000-5000轉/分鐘。