[發明專利]一種甲醇含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510277733.4
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN105319296A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 高秋榮
• 申請（專利權）人: 西安國聯質量檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析測試技術領域，尤其涉及一種甲醇含量的測定方法。

背景技術

甲醇為易揮發略有酒精味的液體，對人體有很大的危害。我國是一個酒類消費大國，特別是白酒消費量居世界之首，因此嚴格控制白酒中甲醇的含量，保護人民群眾的生命安全是一項十分重要的工作。白酒中含有38％～70％的乙醇(酒精)，工業酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之徒竟用工業酒精兌制假酒，造成假酒中毒案。甲醇來源為原料和輔料中果膠質內甲基酯分解而成，它在人體內能積蓄，即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒：頭痛惡心、視力模糊，嚴重時可致失明等。甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時可引起人體急性中毒。我國發生的多次酒類中毒，都是因為飲用了含有高劑量甲醇的工業酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國家衛生部2004年第5號公告中指出：“攝入甲醇5～10ml可引起中毒，30ml可致死。如果按某一酒樣甲醇含量5cYo計算，一次飲入100ml(約二兩酒)，即可引起人體急性中毒。我國發生的多次大范圍酒類中毒，酒中甲醇含量在2.4～41.1g/lOOmlo所以，甲醇含量是酒類產品衛生監督檢測的主要指標之一。

現有的一些常用甲醇測定方法有：DNP氣相色譜法、毛細管氣相色譜法，DNP氣相色譜法因具有穩定性好、操作簡便、檢測速度快、成本低等優點，在白酒企業得到廣泛的應用，但該法用于甲醇檢測的準確度變化尚不明確，色譜檢測條件還有待完善；毛細管氣相色譜法為GB/T394.2規定的醇類測定第一法，該法具有靈敏度高、分離效能和選擇性好的優點，但檢測時，程序升溫所用時間較長。綜上所述，利用氣相色譜法進行甲醇含量測定的檢測條件還不夠理想，色譜檢測條件還有待完善。

另外，目前我國把品紅亞硫酸法作為國標法來測定白酒中甲醇的含量。國標法中探討了標準曲線在甲醇含量測定中的應用，但是所得的標準曲線精密度不夠理想。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供一種甲醇含量測定方法，探索出一種穩定可靠的氣相色譜-質譜聯用儀檢測條件，并且確定新的標準曲線，本發明甲醇含量測定方法可以準確定性又可精確定量，檢測限低。

(二)技術方案

本發明所要解決的技術問題可以通過以下技術方案來實現:

一種甲醇含量的測定方法，所述測定方法利用氣相色譜-質譜聯用儀，包括以下步驟：

S1、確定氣相色譜-質譜聯用儀的檢測條件；

并對待測樣品進行預處理，

所述預處理包括：將15ml所述待測樣品加入25ml萃取瓶，加入4g無水硫酸銅和15g無水硫酸鈉，振搖使其完全溶解，震蕩后取萃取瓶上層清液，采用正己烷定容到10ml得到待測樣品溶液；

S2、配制標準甲醇溶液，

所述配制標準甲醇溶液為配制濃度在0.1-1.0g/L范圍內的至少五個濃度梯度的甲醇標準溶液；

S3、依據配制的標準甲醇溶液進行氣相色譜-質譜測定，

所述氣相色譜-質譜測定的方法為：將步驟S2中的各濃度梯度的標準甲醇溶液進行氣相色譜-質譜測定，以標準甲醇溶液的色譜峰面積對其相應濃度進行線性回歸分析；在相同條件下將步驟S1中的所述待測樣品溶液注入氣相色譜-質譜進行測定，測得樣品中甲醇的色譜峰面積，代入標準曲線，進而得到待測樣品中甲醇的含量。

優選的，步驟S1中所述氣相色譜-質譜聯用儀檢測條件為：

氣相色譜參數

載氣：高純氦；

載氣流速：1.5ml/min；

色譜柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；

進樣模式：不分流模式；

進樣口溫度：200℃；

程序升溫：爐溫40℃，保持3min，然后以15℃/min升溫到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保溫3min；

質譜參數

質譜電離方式：EI；

離子源溫度：250℃；

傳輸線溫度：250℃；

掃描方式：離子監測(SIM)；

進樣量：1.0μL；

并根據質譜的標準譜庫定性，外標峰面積法定量。

優選的，氣相色譜-質譜聯用儀中的氣相色譜作為質譜的進樣系統，用于分離待測樣品，質譜作為檢測器，以定性或定量檢測甲醇含量。