[發(fā)明專利]一種氮摻雜熒光碳點(diǎn)的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510276939.5
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN104909349A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王勇;莊欠粉;倪永年
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 夏材祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮摻雜的熒光碳點(diǎn)的制備方法。

背景技術(shù)

碳點(diǎn)是最近幾年來發(fā)展起來的一種新型的熒光納米材料。與有機(jī)熒光染料相比，具有光穩(wěn)定性好、耐光漂白、發(fā)射波長和激發(fā)波長可調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)；同時，與傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(diǎn)相比，又具有毒性低和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，因此，碳點(diǎn)在生物成像、光催化、光電子器件、藥物和基因載體與生物傳感器等領(lǐng)域具有較廣闊的應(yīng)用前景。

目前關(guān)于制備碳點(diǎn)的方法報道很多，如激光剝離石墨烯、電化學(xué)氧化法、電弧放電法、溶劑水熱法、化學(xué)氧化法等，這些方法往往存在量子產(chǎn)率不高（<15%），過程繁瑣、原料昂貴且條件苛刻等缺點(diǎn)，在很大程度上限制了熒光碳量子點(diǎn)的大規(guī)模生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用。因此，探索一種簡單、低成本、可提高熒光量子產(chǎn)率的制備碳點(diǎn)的方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于目前熒光碳點(diǎn)制備技術(shù)存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明目的提供一種制備熒光碳點(diǎn)的方法，以解決現(xiàn)有制備碳點(diǎn)的方法存在的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案提供提供一種氮摻雜的熒光碳點(diǎn)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在水熱反應(yīng)釜中加入檸檬酸鈉，再加入或不加入氮摻雜劑，加入20?mL水，超聲得到均勻的溶液；

（2）將（1）中反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，200?℃反應(yīng)4?h；

（3）將（2）中得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析時間為48?h，每隔6?h換一次水；

（4）將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；

（5）將濃縮液在-50?℃條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳點(diǎn)；

步驟(1)所述氮摻雜劑為三聚氰胺，步驟（1）所述檸檬酸鈉質(zhì)量為0.0735?g，三聚氰胺質(zhì)量為0-0.189?g，步驟（1）所述反應(yīng)器為帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱高壓反應(yīng)釜，容積為50?mL。

步驟（2）所述的透析是采用500?Da的再生纖維透析袋對上清液進(jìn)行透析。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明操作簡單，成本低，無需任何有機(jī)溶劑，而且不需要復(fù)雜的后續(xù)的處理，一步法即可得到熒光碳點(diǎn)。

（2）獲得的氮摻雜的熒光碳點(diǎn)，易溶于水，熒光量子產(chǎn)率大大提高，光穩(wěn)定性好，具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一、實(shí)施例二、實(shí)施例三、實(shí)施例四和實(shí)施例五制備的碳點(diǎn)在340?nm激發(fā)下的熒光譜圖。

圖2為實(shí)施例五制備的碳點(diǎn)在不同紫外激發(fā)波長下的熒光光譜。

圖3為實(shí)施例五制備的碳點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射圖譜，插圖為365?nm紫外燈照射下的熒光照片圖。

圖4為實(shí)施例五制備的碳點(diǎn)的透射電鏡圖。

圖5為實(shí)施例五制備的碳點(diǎn)在紫外光持續(xù)的激發(fā)下隨著時間的熒光變化圖。

具體實(shí)施方式

以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行說明。

實(shí)施例一：

（1）將0.0735?g檸檬酸鈉放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入20?mL水，超聲得到均勻的溶液；

（2）將（1）中反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，200?℃?反應(yīng)4?h；

（3）將（2）中得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入到截留分子量為500?D的再生纖維透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析時間為48?h，每隔6?h換一次水；

（4）將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；

（5）將濃縮液在-50?℃條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳點(diǎn)。熒光量子產(chǎn)率為4.7%。

實(shí)施例二：

（1）將0.0735?g檸檬酸鈉和0.0315?g三聚氰胺（n/n?1:1）放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入20mL水，超聲得到均勻的溶液；

（2）將（1）中反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，200?℃?反應(yīng)4?h；

（3）將（2）中得到的溶液經(jīng)離心去除大顆粒后注入到截留分子量為500?D的再生纖維透析袋內(nèi)進(jìn)行透析，透析時間為48?h，每隔6?h換一次水；

（4）將透析產(chǎn)物進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到濃縮液；

（5）將濃縮液在-50?℃條件下進(jìn)行冷凍干燥至粉末狀，獲得熒光碳點(diǎn)。熒光量子產(chǎn)率為7.2%。

實(shí)施例三：

（1）將0.0735?g檸檬酸鈉和0.063?g三聚氰胺（n/n?1:2）放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，加入20?mL水，超聲得到均勻的溶液；

（2）將（1）中反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，200?℃?反應(yīng)4?h；