[發明專利]一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法

有效

• 申請號: 201510276784.5
• 申請日: 2015-05-27
• 公開（公告）號: CN104846436B
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 謝炎;賓際云;李江岑;穆榮升
• 申請（專利權）人: 煙臺核晶陶瓷新材料有限公司
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06;C03C17/22
• 代理公司: 濟南智圓行方專利代理事務所(普通合伙企業)37231
• 代理人: 劉爾才

技術領域

本發明涉及石英坩堝的制造方法，特別涉及一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法。

背景技術

多晶硅鑄錠以石英坩堝為容器，先后經過加熱、熔化、長晶、退火、冷卻等工序。目前多晶硅純度大于6N（99.9999wt%）而普通石英坩堝的純度不足3N（99.9wt%），雖然鑄錠時有氮化硅涂層隔離，但仍有大量雜質滲透到硅錠里，尤其Fe等金屬對硅錠品質有嚴重影響，導致少子壽命偏低，在少子壽命掃描圖像中呈現紅色，稱之為紅區。以至于在硅錠靠近坩堝四個拐角處的小方錠（A區）及靠近正側面的小硅錠（B區）的光電轉換效率遠低于中心部位（C區），使整錠的轉會效率大大降低，成為制約多晶硅電池發展的瓶頸，降低甚至消除坩堝對硅錠的污染是提高多晶硅電池轉換效率的關鍵一環。市場上的高純石英砂純度多為4.5N，且價格不菲，6N以上的高純石英砂每公斤數百甚至上千元，做成整體高純坩堝成本太無法承受。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的在于提供一種突破超高純石英原料的瓶頸，生產超高純石英坩堝，徹底消除側面紅區、減少底部紅區，提高轉換效率，有效降低使用成本。

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，其中，其制備過程為：

第①步，取普通石英坩堝備用；

第②步，選擇不同粒徑的高純硅粉（純度大于6N），加入相對于高純硅粉質量的0.5-1.5倍量的超純水混合得到高純硅粉料漿，加入0.002-0.03倍量的酸溶液，浸泡0.5 -144小時，真空烘干后的高純硅粉待用；

第③步，烘干后的高純硅粉與超純水、硅溶膠質量配比按1:1~4:1~2混合，加入0.001-0.1wt%的有機分散劑，充分攪拌5-10小時后靜置2~24小時得到料漿；

第④步，采用噴涂、涂刷、滾涂、流延等方式將第③步得到的所述料漿均勻復合在①步得到的普通石英坩堝的內表面，復合層厚度為0.1-2mm，并于50-120℃干燥；此處可以使用噴涂的方式，或者涂刷、或者滾涂，或者流延的方式都可以。

第⑤步，將步驟④所得到的坩堝放入電窯里燒結，并保持充分的氧化氣氛，燒成制度如下：1~5小時25-200度，3~10小時200-600度，5~10小時600-900度，2~8小時900-1100度，3~5小時1100-1200度，隨后自然冷卻至室溫；

第⑥步，燒成好的超高純坩堝用超純水清洗，用微波干燥后包裝待用。

其中，第②步中的所述高純硅粉的純度大于6N，所述高純硅粉中各組分的重量份數比為：D50為20~30μm的30-40重量份，D50為10-20μm的10-15重量份，D50小于10μm的45-60重量份。

其中，第②步中所述高純硅粉中各組分的重量份數比為：D50為30μm的30重量份，D50為15μm的10重量份，D50為5μm的60重量份。

其中，第②步中所述高純硅粉中各組分的重量份數比為：D50為25μm的35重量份，D50為20μm的15重量份，D50為8μm的50重量份。

其中5、根據權利要求1至4任一項所述的超高純石英陶瓷坩堝的制備方法，其特征在于，所述第③步中的有機分散劑組分為乳酸、油酸酰、乙二醇中的一種、兩種或三種。

其中，所述第③步中的有機分散劑組分為乳酸、油酸酰、乙二醇，其質量比為1-2：0.5-1:3-4。

其中，第②步中所述酸溶液為濃度0.5-10wt%的氫氟酸、鹽酸、硝酸的一種、兩種或三種。

其中，第②步中所述酸溶液為濃度0.5-10wt%的氫氟酸；或者為0.5-10wt%的氫氟酸、鹽酸的混合酸，其質量比為1:0.1-1.5；或者為0.5-10wt%的氫氟酸、鹽酸、硝酸的混合酸，其質量比為：1-1.5:2-3:2-2.5。

其中，第①至⑥步的制備過程，防塵、防風、無污染。

本發明帶來的有益效果是：本發明以高純硅（純度大于6N）為原料，經過表面處理等一系列處理過程后復合在普通石英坩堝內表面，在坩堝內表面形成一層致密、超高純的石英復合層，從而消除坩堝雜質對鑄錠的影響，不但實現了側面零紅區、硅錠A、B區轉換效率大大提高，從而更加接近C區，而且底部紅區同比減少約15mm，硅錠的良率提高約4%，有效降低成本。

具體實施方式

針對上述不足，本發明的目的在于提供一種突破超高純石英原料的瓶頸，生產超高純石英坩堝的制備方法，徹底消除側面紅區、減少底部紅區，提高轉換效率，有效降低使用成本。

本發明提供了一種超高純石英坩堝的制備方法，其制備過程為：