[發明專利]一種用于現場檢測水樣中多環芳烴的裝置和方法

在審

• 申請號: 201510269318.4
• 申請日: 2015-05-25
• 公開（公告）號: CN104865237A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 李丹
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域：

???本發明屬于檢測領域，尤其涉及一種檢測多環芳烴的裝置和方法，具體來說是一種用于現場檢測水樣中多環芳烴的裝置和方法。

背景技術：

多環芳烴是一類含兩個或兩個以上苯環的碳氫化合物，大部分芳香族化合物對人體健康和生態環境具有嚴重的危害。我國現行的飲用水質標準（GB5749-2006）規定，多環芳烴的最高允許濃度為2.0?μg/L。目前，常用于多環芳烴現場檢測的技術主要是便攜式氣相色譜或便攜式氣質聯用儀和一些便攜式紫外-熒光分光光度儀。前者主要用于揮發性有機污染物的快速檢測，但對難揮發性有機污染物檢測效果較差；后者可作為便攜的檢測設備用于現場快檢，但一般只用于有限的幾種芳香污染物，且容易受到干擾。此外，這些檢測方法常需對水樣進行一系列的分離富集處理，因此不能全面滿足水污染事件中多環芳烴含量的現場快速檢測需求。

此外，水樣常具有分析物濃度低（μg/L水平），背景干擾大等特點，氣相色譜法應用于水樣中多環芳烴檢測的首先需將樣品進行吹掃-捕集處理，此法雖可以提高分析物的濃度，但是無法有效排除水樣背景的干擾，而且具有操作繁瑣等特點。紫外-熒光分光光度法用于水樣中多環芳烴檢測雖然不需要復雜樣品前處理，但是該技術常具有專屬性差、抗干擾能力差和應用范圍窄等特點。

發明內容：

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種用于現場檢測水樣中多環芳烴的裝置和方法，所述的這種用于現場檢測水樣中多環芳烴的裝置和方法解決了現有技術中現場檢測水樣中多環芳烴的裝置和方法檢測結果不準確、時間長、工藝復雜的技術問題。

本發明提供了一種用于現場檢測水樣中多環芳烴的裝置,由一個樣品液管、一個清洗液管、一個洗脫液管、一個再生液管和一個增強液管組成，所述的樣品液管和一個第一蠕動泵連接，所述的清洗液管和一個第二蠕動泵連接，所述的洗脫液管和一個第三蠕動泵連接，所述的再生液管和一個第四蠕動泵連接，所述的增強液管和一個第五蠕動泵連接，所述的第一蠕動泵和一個第一三通電磁閥的一端連接，所述的第二蠕動泵和一個第二三通電磁閥的一端連接，所述的第三蠕動泵和一個第三三通電磁閥的一端連接，所述的第四蠕動泵和所述的第三三通電池閥的第二端連接，所述的第三三通電磁閥的第三端和所述的第二三通電磁閥的第二端連接，所述的第二三通電磁閥的第三端和所述的第一三通電池閥的第二端連接，所述的第一三通電磁閥的第三端和一個吸附柱連接，所述的吸附柱和一個檢測池連接，所述的第五蠕動泵和所述的檢測池連接，所述的檢測池具有一個廢液出口17，所述的檢測池和一個拉曼光譜儀連接。

進一步的，所述的樣品液管、清洗液管、洗脫液管、再生液管、增強液管、第一蠕動泵、第二蠕動泵、第三蠕動泵、第四蠕動泵、第五蠕動泵、第一三通電磁閥、第二三通電磁閥、第三三通電磁閥、吸附柱均設置在一個支撐控制面板上。

本發明還提供了采用上述的裝置現場檢測水樣中多環芳烴的方法，包括以下步驟：

(1)?將多環芳烴分子印跡材料填充于吸附柱中；

(2)?將多環芳烴標準溶液加入到樣品液管中，環己烷溶液加入到清洗液管中，二氯甲烷/甲醇溶液加入到洗脫液管，所述的二氯甲烷和甲醇的體積比為10：90，二氯甲烷溶液加入到再生液管；

(3)?通過第一蠕動泵將多環芳烴標準溶液導入吸附柱進行吸附；

(4)?通過第一和第二蠕動泵將環己烷導入吸附柱，清洗除去吸附的雜質；

(5)?采用二氯甲烷/甲醇洗脫吸附柱，然后利用第一、第二和第三蠕動泵將洗脫液導入檢測池中；

(6)?將納米銀膠加入到增強管中；

(7)?通過第五蠕動泵將增強液管中的納米銀膠導入到檢測池中，使用拉曼光譜儀檢測多環芳烴，獲得表面增強拉曼光譜和指紋圖譜，建立拉曼光譜強度與多環芳烴濃度之間關系；

(8)??待測水樣分析采取上述步驟進行，比對水樣的拉曼光譜和指紋圖譜，從而獲知所述待測水樣中是否含有多環芳烴。

進一步的，所述的納米銀膠的制備方法是：加熱硝酸銀溶液，所述的硝酸銀溶液的濃度為2~5mmol/L，再加入腐殖酸溶液所述的腐殖酸溶液的濃度為1~6g/L，，所述的腐殖酸溶液和所述的硝酸銀的體積比為1~4：50，攪拌下加熱至沸并使之反應2~4小時，冷卻后經離心處理，去除上清液后制得納米銀膠。

進一步的，通過第四蠕動泵將再生液管中的二氯甲烷處導入吸附柱，使之再生并用于下一次分析。