[發明專利]一種具有高效油水分離能力的氧化石墨烯網膜

無效

• 申請號: 201510253002.6
• 申請日: 2015-05-18
• 公開（公告）號: CN104828817A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 薛慶忠;張建強;吳苗法;潘興龍;郭啟凱
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）;勝利油田高原石油裝備有限責任公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種油水分離材料及其制備方法，具體涉及一種具有高效油水分離能力的氧化石墨烯網膜及其制備方法，屬于新材料技術領域。

背景技術

含油污水來源廣泛，如石油化工、醫藥、交通運輸、機械加工、紡織、食品等。每年世界上約有500～1000萬噸油類通過各種途徑流入海洋。含油污水含油量大，化學耗氧量高，對環境污染嚴重。因此，對含油污水進行有效分離，對環境治理、油類回收及水循環利用意義重大。石墨烯類材料因具有高的比表面積及特殊的潤濕性能，可對含油污水進行簡單、高效的分離，進而解決含油污水對環境污染嚴重的問題。

當前，通過一定的方法可以制備出對含油污水具有分離能力的石墨烯類分離材料。俞書宏等人用海綿為骨架材料，在其表面涂覆氧化石墨烯，利用還原劑對氧化石墨烯進行還原，得到石墨烯，從而成功制備出親油疏水的石墨烯海綿材料，這種材料利用石墨烯的高比表面積，對油和水表現明顯的潤濕性差異，可以有效吸附含油污水中的污油(公開號CN?103626171?A)。涂偉萍等人采用氧化石墨烯為無機交聯劑材料，交聯改性親水高聚物，成功制備了在空氣中超親水在水下超疏油的油水分離膜材料，這種膜材不僅可以有效的分離油水混合物，而且水通量較高，力學強度大(公開號CN?103623709?A)。雖然上述石墨烯類油水分離材料對油水混合物有分離效果，但是分離效率較差，使用壽命短，而且制備過程較復雜、使用過程中易被污染，因此，我們亟需找到一種制備方法簡單，分離效果好，力學強度高，不易受污染的氧化石墨烯油水分離網膜的方法。

我們以高純鱗片石墨為原材料，通過改進的Hummers法，得到片層性好、氧化程度高的氧化石墨烯；以不銹鋼網為骨架材料，通過稀鹽酸腐蝕處理，得到表面具有大量缺陷的不銹鋼網。將表面具有大量缺陷的不銹鋼網浸泡到氧化石墨烯水溶液中，使氧化石墨烯覆蓋到不銹鋼網網絲表面，得到一種氧化石墨烯網膜。因為該氧化石墨烯網膜不僅具有不銹鋼網高力學強度和高孔隙率的特點，而且具有氧化石墨烯優異的親水性能，所以其表現高效的油水分離能力。并且該氧化石墨烯網膜的制備方法簡單易行、安全環保并可用于大批量生產，具有很好的應用價值和市場前景。

發明內容

本發明目的是制備一種高效油水分離能力的氧化石墨烯分離網膜。

下面以300目高純鱗片石墨和300目不銹鋼鋼網為例說明本發明的實現過程。我們以高純鱗片石墨為原材料，通過改進的Hummers法，得到片層性好、氧化程度高的氧化石墨烯；以不銹鋼網為骨架材料，通過稀鹽酸腐蝕處理，得到表面具有大量缺陷的不銹鋼網。將表面具有大量缺陷的不銹鋼網浸泡到氧化石墨烯水溶液中，使氧化石墨烯覆蓋到不銹鋼網網絲表面，得到一種氧化石墨烯網膜。因為該氧化石墨烯網膜不僅具有不銹鋼網高力學強度和高孔隙率的特點，而且具有氧化石墨烯優異的親水性能，所以其擁有高效的油水分離能力。并且該氧化石墨烯網膜的制備方法簡單易行、安全環保并可用于大批量生產，其通過以下具體步驟實現：

(1)將濃硫酸、過硫酸鉀、五氧化二磷和高純鱗片石墨在80℃條件下磁力攪拌，反應5小時，冷卻至室溫。

(2)使用聚四氟乙烯濾膜對步驟(1)得到的混合液進行抽濾水洗，直至濾出液PH為中性，此時濾膜上的黑色粉末為預氧化石墨。

(3)將預氧化石墨和濃硫酸混合液在0℃條件下磁力攪拌，反應15分鐘；隨后向該混合液中加入高錳酸鉀，35℃條件下，反應2小時；再向該混合液中加入水和過氧化氫，得到金黃色的均勻懸濁液。

(4)將步驟(3)得到的均勻懸濁液離心清洗，60℃干燥，得到氧化石墨。

(5)將氧化石墨超聲分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液。

(6)配置濃度為15％的稀鹽酸溶液，向其中加入少量過氧化氫，將300目不銹鋼網浸泡到混合溶液中，靜置15分鐘后取出，用去離子水清洗至中性，80℃干燥1小時。

(7)將步驟(6)得到的不銹鋼網浸泡到步驟(5)得到的氧化石墨烯水溶液中，靜置5分鐘后將不銹鋼網取出，將其垂直放置在干燥箱中，60℃干燥6小時。

本發明所提供的制備高效油水分離能力的氧化石墨烯網膜的方法，簡單易行、安全環保并可用于大批量生產，具有很好的應用價值和市場前景。

附圖說明：

附圖1為依據本發明所提供的氧化石墨X射線衍射圖片。

附圖2為依據本發明所提供的氧化石墨烯透射電子顯微鏡圖片。

附圖3為依據本發明所提供的300目不銹鋼網經鹽酸腐蝕后的掃描電子顯微鏡圖片。