[發明專利]可交聯PVB及其生產方法、利用該可交聯PVB生產可交聯PVB膠片的方法

有效

• 申請號: 201510248097.2
• 申請日: 2015-05-15
• 公開（公告）號: CN104844739A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 莫國軍;徐寅;盛學強;錢燚堋;何海肖;賀煒;徐加廣
• 申請（專利權）人: 億帆鑫富藥業股份有限公司;杭州鑫富科技有限公司
• 主分類號: C08F16/38
• 分類號: C08F16/38;C09J7/00;C09J129/14
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及可交聯PVB及其生產方法、利用該可交聯PVB生產可交聯PVB膠片的方法。

背景技術

聚乙烯醇縮丁醛（PVB）膠片被廣泛用于安全玻璃的夾層。聚乙烯醇縮丁醛膠片是由聚乙烯醇縮丁醛樹脂與增塑劑共混塑化加工制備。PVB樹脂的性能對于PVB膠片性能的影響較大。合適的分子量能夠提供較好的力學性能。分子量小有利于PVB膠片的加工制備，但是制備的PVB膠片力學性能較差。而過大的分子量不利于PVB膠片的制備，熔融和擠出過程中耗能較大。且其高溫模量較大對于PVB膠片在制備夾層玻璃的過程中容易出現產品缺陷，如氣泡等。而在膠片的層壓過程中，相對較高的溫度下，膠片應該軟化具有合適的流動性來填充夾層玻璃之間的空間，而流動性太大則會使得邊緣的膠片流出而產生缺膠的現象。美國專利4654179，4814529，4874814等利用二醛來交聯PVB樹脂，來改善PVB的高溫模量，并用來調節PVB膠片的表面粗糙度。美國專利4575540用甲醛來交聯PVB樹脂調節其分子量，且能調節PVB膠片的表面粗糙度。上述發明對于PVB樹脂的交聯發生在樹脂的合成階段，因為縮醛反應的高活性以及低選擇性使得其交聯的可控性不強，使樹脂在合成中容易發生團聚，對于樹脂顆粒的均勻性，樹脂的霧度和透光率都會產生影響，且不均勻的交聯使得部分樹脂在擠出過程中不易塑化而產生晶點缺陷，且大生產的產品重復性不高。且交聯后的PVB樹脂在加工過程中粘度過大，從而導致能耗過大。中國專利CN1807981介紹了利用二羧酸或者是二羧酸酯來交聯PVB樹脂提高PVB樹脂的分子量，增加其機械強度。這一方法同樣是在生產制備PVB膠片的過程中對PVB進行交聯，同樣會存在生產過程中粘度增大，能耗突出的問題，且生產過程中的交聯過度同樣會造成產品在層壓過程中膠片模量過大，流動性不夠而導致的夾層玻璃產品缺陷問題。

而到目前為止還沒有合適的方法來既改善PVB膠片擠出制備過程中熔體粘度過大導致的發熱，能耗過大問題，又使得制成的PVB膠片在使用過程中具有合適的流動性來改善層壓過程中出現產品缺陷的問題。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供可交聯PVB及其生產方法、利用該可交聯PVB生產可交聯PVB膠片的方法的技術方案。

所述的一種可交聯聚乙烯醇縮丁醛樹脂，其特征在于具有以下結構通式：

或具有以下結構通式：

其中R₁=C_nH_{2n?n=1,2,3…}，C_nH_{2n-8?n=5,6,7…}

???????????R₂=H,?C_nH_{2n+1?n=1,2,3…}，C_nH_{2n-7?n=4,5,6…}

R₃=H，C_nH_{2n+1?n=1,2,3…}。

?所述的一種可交聯聚乙烯醇縮丁醛樹脂，其特征在于所述的可交聯聚乙烯醇縮丁醛樹脂結構通式中乙烯醇縮丁醛結構在聚合物中的重量百分比為50%～85%，乙烯醇縮不飽和醛在聚合物中的重量百分比為0.1%～35%，聚乙烯醇在聚合物中的重量百分比為10%～25%，乙酰基在聚合物中的重量百分比小于5%。

所述的一種可交聯聚乙烯醇縮丁醛樹脂的生產方法，其特征在于由丁醛、不飽和醛與聚乙烯醇縮合而成。

所述的一種可交聯聚乙烯醇縮丁醛樹脂的生產方法，其特征在于所述的不飽和醛具有如下結構通式：

；

或具有以下結構通式：

；

其中R₁=C_nH_{2n?n=1,2,3…},C_nH_{2n-8?n=5,6,7…}

R₂=H,C_nH_{2n+1,n=1,2,3…},C_nH_{2n-7?n=4,5,6…}

R₃=H，C_nH_{2n+1,?n=1,2,3…}。