[發(fā)明專利]一種舒更葡糖鈉及其中間體的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510241131.3 | 申請(qǐng)日： | 2015-05-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105273095A | 公開（公告）日： | 2016-01-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊家亮;趙富強(qiáng);肖至陽;隆元強(qiáng);趙紫微 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川海思科制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08B37/00 | 分類號(hào)： | C08B37/00 |
| 代理公司： | 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127 | 代理人： | 張德斌;韓蕾 |
| 地址： | 611130 四川省成都*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 葡糖 及其 中間體 制備 方法 | ||
1.一種式(II)的舒更葡糖鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述方法包括式(I)化合物與氯化試劑進(jìn)行氯代反應(yīng)：
其中，氯化試劑選自二氯亞砜或草酰氯；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
(A)惰性氣體氛下，將氯化試劑在-10～20℃下滴加到N,N-二甲基甲酰胺中；
(B)將式(I)化合物與N,N-二甲基甲酰胺的混合物滴加至步驟(A)反應(yīng)體系中，升溫至50～100℃反應(yīng)；
(C)將步驟(B)反應(yīng)體系冷卻，加入到冰水中，用堿調(diào)節(jié)體系溶液至堿性，析出固體，過濾得到式(II)化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的制備方法，其特征在于，所述氯化試劑選自草酰氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(B)中反應(yīng)溫度為60～70℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中堿選自無機(jī)堿。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中無機(jī)堿選自碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中體系溶液pH值為8～10。
8.一種舒更葡糖鈉的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
(1)式(I)化合物與氯化試劑反應(yīng)得到式(II)化合物：
其中，氯化試劑選自二氯亞砜或草酰氯；
(2)式(II)化合物與3-巰基丙酸反應(yīng)制備得到舒更葡糖鈉：
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1)中氯化試劑選自草酰氯。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(2)反應(yīng)溫度為60～120℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(2)反應(yīng)溫度為80～100℃。
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