[發(fā)明專利]一種具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510224331.8
• 申請(qǐng)日: 2015-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN104877081A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 遲海;袁偉忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F251/02
• 分類號(hào): C08F251/02;C08F220/34
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)將乙基纖維素加入到燒瓶中，并分散溶解在溶劑A中，加入預(yù)先計(jì)算好的開環(huán)聚合ε-己內(nèi)酯單體，得到溶液a；

(2)將開環(huán)聚合催化劑B溶解于溶液a中，開環(huán)聚合催化劑B加入的物質(zhì)的量為加入的開環(huán)聚合ε-己內(nèi)酯單體的物質(zhì)的量的1～1.5倍，得到混合物；

(3)在60～120℃下將步驟(2)得到的混合物劇烈攪拌24～48小時(shí)，經(jīng)濃縮，沉淀，抽濾，并真空干燥后，得到以乙基纖維素為主鏈的大分子接枝共聚物（EC-PCL）；

(4)將大分子接枝共聚物溶解于溶劑C中，再加入溴化劑D進(jìn)行溴化反應(yīng)，得到以乙基纖維素為主鏈的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合（ATRP）大分子引發(fā)劑（EC-PCL-Br）；

(5)將所得的ATRP大分子引發(fā)劑溶于溶劑E，加入單體甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，單體甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的具體加入量按所設(shè)計(jì)的分子量及其性能確定，加入催化劑溴化亞銅、配位劑以及N,N,N',N,'N''-五甲基二亞乙基三胺，體系在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40～120℃，反應(yīng)2～24小時(shí)，并經(jīng)沉淀、真空干燥，即得到產(chǎn)物（EC-PCL-b-PDMAEMA）；

(6)將步驟(5)所得產(chǎn)物溶解于溶劑F中，加入1,3-丙磺酸內(nèi)酯攪拌過(guò)夜，進(jìn)行完全季銨化，得到最終所需產(chǎn)物（季銨化的EC-PCL-b-PDMAEMA）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述溶劑A為新制無(wú)水二甲苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述開環(huán)聚合催化劑B為異辛酸亞錫的甲苯溶液、辛酸亞錫的甲苯溶液、氯化氫的乙醚溶液、天然羥基酸或三氟甲磺酸中的任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述溶劑C為無(wú)水二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷或四氫呋喃中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述溴化劑D為2-溴代異丁酰溴、N-溴代丁二酰亞胺、2-溴丙酰溴或溴乙酰溴中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述溶劑E為苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有UCST的乙基纖維素納米膠束的制備方法，其特征是所述溶劑F為四氫呋喃、苯、乙醚或四氯化碳中的一種或幾種。