[發明專利]香附藥材指紋圖譜的構建方法及其檢測方法有效
| 申請號： | 201510188904.6 | 申請日： | 2015-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN104777255A | 公開（公告）日： | 2015-07-15 |
| 發明（設計）人： | 姚江雄;許招懂;蔣莉娟;方鐵錚 | 申請（專利權）人： | 廣州白云山星群（藥業）股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 鄭彤;萬志香 |
| 地址： | 510288 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 香附 藥材 指紋 圖譜 構建 方法 及其 檢測 | ||
1.一種香附藥材指紋圖譜的構建方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)對照品溶液的制備：
精密稱取α-香附酮對照品，加甲醇稀釋，得對照品溶液；
(2)供試品溶液的配制：
精密稱取香附藥材粉末，加入甲醇，超聲提取或回流提取20-40min，過濾，即得所述供試品溶液；
(3)測定：
分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀中進行測定，得到由16個共有特征峰構成的香附藥材指紋圖譜。
2.根據權利要求1所述的香附藥材指紋圖譜的構建方法，其特征在于，步驟(3)中，高效液相色譜儀的條件為：色譜柱為C18色譜柱；流動相：甲醇為流動相A，水為流動相B，采用梯度洗脫方式；流速為0.8-1.2ml/min；檢測波長為252-256nm；柱溫23-27℃。
3.根據權利要求2所述的香附藥材指紋圖譜的構建方法，其特征在于，所述梯度洗脫方式為：0-45min，流動相A的體積百分數由40％變化至80％；45-60min，流動相A的體積百分數維持80％。
4.根據權利要求2或3所述的香附藥材指紋圖譜的構建方法，其特征在于，檢測波長為254nm，柱溫為25℃。
5.一種香附藥材指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)對照品溶液的制備：
精密稱取α-香附酮對照品，加甲醇稀釋，得對照品溶液；
(2)供試品溶液的配制：
精密稱取香附藥材粉末，加入甲醇，超聲提取或回流提取20-40min，過濾，即得所述供試品溶液；
(3)測定：
分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液，注入高效液相色譜儀中進行測定，即得。
6.根據權利要求5所述的香附藥材指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，高效液相色譜儀的條件為：色譜柱為C18色譜柱；流動相：甲醇為流動相A，水為流動相B，采用梯度洗脫方式；流速為0.8-1.2ml/min；檢測波長為252-256nm；柱溫23-27℃。
7.根據權利要求6所述的香附藥材指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫方式為：0-45min，流動相A的體積百分數由40％變化至80％；45-60min，流動相A的體積百分數維持80％。
8.根據權利要求5所述的香附藥材指紋圖譜的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，高效液相色譜儀的條件為：色譜柱為C18色譜柱；流動相：甲醇為流動相A，水為流動相B，采用梯度洗脫方式，所述梯度洗脫方式為：0-45min，流動相A的體積百分數由40％變化至80％；45-60min，流動相A的體積百分數維持80％。；流速為1.0ml/min；檢測波長為254nm；柱溫25℃。
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