[發明專利]一種多孔CoFe2O4納米棒陣列薄膜材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510168807.0
• 申請日: 2015-04-08
• 公開（公告）號: CN104876450B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 李新勇;熊巍;肇啟東
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

技術領域

本發明涉及一種多孔CoFe₂O₄納米棒陣列薄膜材料及其制備方法，屬于催化材料和納米材料制備技術領域，特別涉及到具有多孔結構的CoFe₂O₄納米棒陣列薄膜材料的制備方法。

背景技術

一維納米材料由于其形狀的各向異性，具有更高的比表面積，更好的空間電荷分離效率，在各種傳感器、微電極、器件集成連接線等方面具有極高的影響力和重要地位，以至成為近年來納米材料研究的熱點。尖晶石型復合金屬氧化物是一類比較重要的復合金屬氧化物，其中CoFe₂O₄具有高矯頑力和光催化活性，目前已有很多科研工作者利用溶膠凝膠法、模板法、以及水熱法制備CoFe₂O₄納米線或納米管等結構。Ji(GuangbinJi,Shaolong Tang,Baolong Xu,Benxi Gu,Youwei Du,Chemical Physics Letters,2003,379,484–489)利用溶膠凝膠法制備了納米線，Keller(N Keller,C Pham-Huu,T Shiga,C Estournès,J.-M Grenèche,M.J Ledoux,Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2004,272–276,1642–1644)利用多層碳納米管為模板制備了CoFe₂O₄納米線，Xu(Yan Xu,Jie Wei,Jinli Yao,Junli Fu,DeshengXue,Materials Letters,2008,62,1403–1405)利用陽極氧化鋁為模板制備了CoFe₂O₄納米管并討論了其鐵磁性。但是以鈷氧化物作為模板通過模板法合成多孔CoFe₂O₄納米棒的一維材料鮮有報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是一種制備多孔CoFe₂O₄納米棒陣列薄膜的方法。具體是利用水熱反應和液相反應，通過模板法和液相反應后煅燒得到多孔CoFe₂O₄納米棒陣列，組成陣列的納米棒長度約為1.5～3μm。所用原材料廉價易得，操作簡易，制備方法簡單，易于控制，設備要求低，是一種環保的制備方法。

一種多孔CoFe₂O₄納米棒陣列薄膜材料，包括CoFe₂O₄納米棒和基底；CoFe₂O₄納米棒為多孔結構，其緊密地生長在基底上，CoFe₂O₄納米棒的直徑為70～130nm，長度為1.5～3μm；基底材質為具有支撐功能的片狀結構的導電或不導電材料，包括玻璃片、摻雜氟的SnO₂透明導電玻璃或金屬片。

本發明的技術方案如下：

1)基底的預處理：配制丙酮溶液和異丙醇溶液混合溶液，將基底放置其中，超聲處理，晾干，備用；所述的基底為具有支撐功能的片狀結構的導電或不導電材料；

2)水熱反應與液相反應：首先水熱反應，配制六水合硝酸鈷、氟化氨和脲的混合溶液，摩爾濃度比為1:2:5，將步驟1)處理好的基底置于上述混合溶液中，120℃下水熱反應5-12h；然后液相反應，用去離子水洗滌烘干后置于0.05-0.15M硝酸鐵溶液中靜置6-24h；

3)干燥與煅燒：將步驟2)得到的材料進行干燥，然后置于400-500℃條件下煅燒2h。

采用金屬片為基底時，水熱反應必須加入氟化氨，濃度為0.2mol L^-1。

步驟2)中水熱反應時間為6h；步驟2)中液相反應的硝酸鐵溶液溶度為0.1M，液相反應時間為12h。

步驟2)中烘干溫度為60℃，時間為15min。

步驟3)中煅燒溫度為450℃。

本發明提出一種制備多孔CoFe₂O₄納米棒的陣列薄膜方法，利用模板法和液相反應，煅燒后得到的納米棒陣列薄膜由多孔CoFe₂O₄納米棒組成，便于將其應用在鋰電池、薄膜太陽能電池等方面，是一種操作簡便，方法靈活的環境友好型的制備方法。