[發(fā)明專利]利用近紅外光譜技術(shù)確定松脂化學(xué)成分的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510147266.3
• 申請(qǐng)日: 2015-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104730031A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 欒啟福;姜景民;孫洪剛;邵文豪;張帥楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359;G01N21/3577
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明屬于近紅外光譜技術(shù)預(yù)測(cè)物質(zhì)化學(xué)成分技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用近紅外光譜技術(shù)確定松脂化學(xué)成分的方法。

背景技術(shù)

松樹(shù)中含有的樹(shù)脂(即松脂)是生產(chǎn)松香、松節(jié)油的可再生資源型原料。松香和松節(jié)油是高檔香料、高檔膠粘劑和高檔油墨等產(chǎn)品的原材料，是極其重要的化工產(chǎn)品。中國(guó)松脂產(chǎn)量已經(jīng)達(dá)到世界產(chǎn)量的60%以上，是林業(yè)中最重要的產(chǎn)業(yè)之一，近年來(lái)年產(chǎn)值達(dá)80億元以上。由于不同樹(shù)種、相同樹(shù)種的不同類型（單株）的松脂化學(xué)成分有較大的差異，部分成分還受到較高的遺傳力控制，因此在研究和化工生產(chǎn)中需要切實(shí)掌握不同來(lái)源松脂的化學(xué)成分。

液態(tài)物質(zhì)的化學(xué)成分分析通常可以采用GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）進(jìn)行分析，松脂的化學(xué)成分分析已經(jīng)建立了穩(wěn)定高效的GC-MS分析方法，可以獲得主要成分的相對(duì)含量。然而該分析方法除了需要昂貴的氣相色譜-質(zhì)譜儀器以外，對(duì)操作者的實(shí)驗(yàn)水平、分析能力也有很高的要求，測(cè)試費(fèi)用每份樣品高達(dá)數(shù)百元。

近紅外光譜技術(shù)（Near-infrared?spectroscopy，簡(jiǎn)稱NIR技術(shù)）是20?世紀(jì)30?年代以來(lái)發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)，操作簡(jiǎn)單且鑒別率很高，20世紀(jì)后期即被迅速用于農(nóng)作物品種和品質(zhì)的定量或定性鑒別。近年來(lái)近紅外光譜技術(shù)逐漸滲透到林木材性等品質(zhì)性狀分析及物種鑒別領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于設(shè)計(jì)提供利用近紅外光譜技術(shù)確定松脂化學(xué)成分的方法的技術(shù)方案。

所述的利用近紅外光譜技術(shù)確定松脂化學(xué)成分的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）NIR光譜數(shù)據(jù)收集

取松脂樣品進(jìn)行NIR光譜掃描和光譜數(shù)據(jù)收集，NIR光譜掃描儀器為丹麥FOSS公司的近紅外液體分析儀器，掃描波長(zhǎng)范圍為400nm-2500nm，每0.5nm掃描記錄一次數(shù)據(jù)，每個(gè)樣品合計(jì)獲得4200個(gè)光譜數(shù)據(jù)；

2）化學(xué)成分測(cè)定

取步驟1）對(duì)應(yīng)的松脂樣品進(jìn)行松脂化學(xué)成分測(cè)定，測(cè)定儀器為美國(guó)Agilent?Technologies公司產(chǎn)HP6890GC/5975B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定的化合物定量利用色譜峰面積歸一化法，測(cè)得各化學(xué)成分在松脂中的相對(duì)百分含量；

3）光譜數(shù)據(jù)和化學(xué)成分的回歸分析

?采用基于PLS的方法，在SIMCA13.0軟件上進(jìn)行多變量回歸分析，建立NIR光譜數(shù)據(jù)和化學(xué)成分之間的回歸方程，回歸時(shí)NIR光譜數(shù)據(jù)作為X變量矩陣，化學(xué)成分含量作為Y變量矩陣；

4）利用近紅外光譜技術(shù)預(yù)測(cè)松脂化學(xué)成分

取松脂樣品采用NIR光譜掃描儀器測(cè)定NIR光譜數(shù)據(jù)，然后帶入NIR光譜數(shù)據(jù)和化學(xué)成分之間的回歸方程中，即可得到松脂樣品中相應(yīng)化學(xué)物質(zhì)的含量。

所述的利用近紅外光譜技術(shù)確定松脂化學(xué)成分的方法，其特征在于所述的步驟2）中測(cè)定的化合物為左旋海松酸甲酯、雄甾類化合物、β-月桂烯、8,13-樅二烯酸甲酯、γ-欖香烯、貝殼杉-16-烯、淚杉醇、菲羧酸類化合物、山達(dá)海松二烯、四羧酸類化合物、三環(huán)烯、莰烯、石竹烯、氧化石竹烯、β-海松酸、草蒿腦，共16種松脂化學(xué)成分。

本發(fā)明利用100多份松脂樣品確定了松脂的近紅外光譜（NIR）與松脂的化學(xué)成份的關(guān)系，確定了GC-MS分析出的41個(gè)化學(xué)成分中有16個(gè)化學(xué)成分與NIR之間具有極其顯著的回歸關(guān)系，并建立了回歸方程，為松脂的部分化學(xué)成分分析預(yù)測(cè)提供了一種基于NIR技術(shù)的高效能、低成本的預(yù)測(cè)方法。

附圖說(shuō)明

圖1為左旋海松酸甲酯（Methyl?levopimarate）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖2為雄甾類化合物（Androst-5-en-4-one）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖3為β-月桂烯（beta.-Myrcene）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖4為8,13-樅二烯酸甲酯（Abieta-8,13-diene-18-oic?acid?methyl?ester）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖5為γ-欖香烯（.gamma.-Elemene）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖6為貝殼杉-16-烯類化合物（Kaur-16-ene(8.beta.,13.beta.)?含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖7為淚杉醇（Manool）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；

圖8為菲羧酸類化合物（1-Phenanthrenecarboxylic?acid）含量與松脂NIR光譜的回歸模型圖；