[發明專利]一種片狀氮化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201510129110.2
• 申請日: 2015-03-23
• 公開（公告）號: CN104828792B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 秦明禮;吳昊陽;魯慧峰;陳鵬起;賈寶瑞;曲選輝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于陶瓷粉末材料制備技術領域，具體涉及一種生產片狀氮化鋁的方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)是一種具有優良綜合性能的新型陶瓷。氮化鋁的理論熱導率可達320W·m^-1·K^-1，是傳統基片材料Al₂O₃的10～15倍，實際制備的多晶AlN的熱導率可達100-260W·m^-1·K^-1,室溫熱導率為A1₂O₃的5～10倍，接近于BeO(理論熱導率為350W·m^-1·K^-1)。并且氮化鋁還具有介電常數低、電絕緣性可靠、耐高溫、耐腐蝕、無毒、良好的力學性能以及與硅相匹配的熱膨脹系數等一系列優良性能。由于氮化鋁的優良性能,制備不同形狀的氮化鋁材料成為研究熱點之一。史忠旗等在公開號CN103588182A的專利中將鋁粉、氮化鋁粉和氯化銨粉進行混合、研磨，將研磨均勻的粉體裝入帶有石墨碳氈外保溫層和內保護層的多孔石墨坩堝中，在反應裝置中反應，最后得到球形氮化鋁粉末；雷鳴等在公開號CN103539087A的專利中先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中，將容器放在立式管式爐正中間位置，抽真空后通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，混合氣的流量為100-300標準毫升/分鐘。將爐溫以30-60℃/分鐘升至1100～1400℃溫度范圍，并保溫20-120分鐘。最后在硅襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。雖然目前有關學者已經制備了球狀、線狀、管狀等結構的氮化鋁粉末，但還未見有片狀的氮化鋁粉末，而片狀的氮化鋁粉末在高導熱涂層上、聚合物填料等領域上具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明提供了一種操作簡單、低成本制備高純度的片狀氮化鋁粉末。

本發明特征在于包括以下步驟：

1、將鋁源、胺類有機物、水溶性碳源、輔助劑按照一定比例配成溶液，配成溶液，其中胺類有機物與硝酸鋁的摩爾比為0.5～2，水溶性碳源與硝酸鋁的摩爾比為1～3，輔助劑和鋁源的摩爾比為0.1～2.5；

2、將步驟1得到的溶液加熱，溶液揮發、濃縮后發生反應，得到前驅體粉末；

3、將步驟2得到的前驅體粉末于1600-1900℃在一定的流動氣氛下反應2-10小時；

4、將步驟3得到的產物于600-800℃的空氣中加熱2-4小時，得到片狀的氮化鋁粉末。

步驟1中所述的鋁源為水溶性無機鋁鹽氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的至少一種；胺類有機物為尿素、甘氨酸、丙氨酸中至少一種；水溶性碳源為葡萄糖、麥芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的至少一種；輔助劑為氟化鈉、氟化鉀、氟化鈣中至少一種。

步驟3中所述的流動氣氛指的是氮氣、氨氣氣氛。

本發明的優點是：

1、利用液相中各原料之間的熱解反應制備前驅體粉末，工藝簡便、快捷，可在十幾分鐘內完成；

2、利用液相混合各原料，可實現硝酸鋁與胺類有機物、水溶性碳源、輔助劑在分子級別上的均勻混合，使粒度細小的硝酸鋁、胺類有機物、水溶性碳源與輔助劑直接接觸反應，減少反應物顆粒之間的擴散距離，促進反應進行；

3、利用液相中各原料間的熱解反應制備的前驅物粉末中，氧化鋁和碳均勻分布，有利于后續氮化反應的進行，提高反應速度；

4、所得的片狀氮化鋁粉末粒徑為3-10μm，徑厚比為25-90；

5、原料易得，設備簡單，工藝流程短，效率高，成本低，適合規模化工業生產。

附圖說明

圖1為本發明片狀氮化鋁粉末的XRD圖。

圖2為本發明片狀氮化鋁粉末的SEM圖。

具體實施方式

實施例1

稱取硝酸鋁0.1摩爾、尿素0.08摩爾、葡萄糖0.2摩爾，氟化鈉0.1摩爾，將各種原料溶于蒸餾水中，配制成溶液，將溶液置于可控溫電爐上進行加熱。溶液在經歷揮發、濃縮、分解等一系列反應后，得到前驅體粉末，將前驅體粉末在1600℃、氮氣氣氛的條件下反應3小時后，將產物在700℃、空氣氣氛下反應2小時，得到粒徑為3-7μm，徑厚比為25-50的片狀氮化鋁粉末。

實施例2