[發明專利]一種制備二甲基砜的方法

有效

• 申請號: 201510099221.3
• 申請日: 2015-03-06
• 公開（公告）號: CN105985269B
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 史春風;朱斌;林民
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 劉國平,顧映芬

技術領域

本發明涉及一種制備二甲基砜的方法，具體地，涉及一種將二甲基亞砜氧化制備二甲基砜的方法。

背景技術

二甲基砜為白色結晶粉末，易溶于水、乙醇、苯、甲醇和丙酮，微溶于醚。常溫下不能使高錳酸鉀變色，強氧化劑能將二甲基砜氧化成甲磺酸。二甲基砜水溶液呈中性。在25℃微量升華，到60℃升華速度加快，因而二甲基砜產品干燥宜在低溫真空下進行。

二甲基砜在工業中用作有機合成高溫溶劑和原料、氣相色譜固定液、分析試劑、食品添加劑以及藥物。二甲基砜作為一種有機硫化物，具有增強人體產生胰島素的能力，同時對糖類的代謝也具有促進作用，是人體膠原蛋白合成的必要物質。二甲基砜能促進傷口愈合，也能對新陳代謝和神經健康所需的維生素B、維生素C、生物素的合成和激活起作用，被稱為“自然美化碳物質”。人體的皮膚、頭發、指甲、骨骼、肌肉和各器官中都含有二甲基砜，二甲基砜在自然界中主要存在于海洋和土壤中，在植物生長中作為營養物質被吸收，人類可以從蔬菜、水果、魚、肉、蛋、奶等食物中攝取，一旦缺乏就會引起健康失調或發生疾病，是人體維持生物硫元素平衡的主要物質，對人體疾病具有治療價值和保健功能，是人類生存和健康保障的必備藥物。國外將二甲基砜作為與維生素同等重要的營養品大量應用，我國對二甲基砜的應用研究尚未很好開展，目前產品主要用于出口。因此，二甲基砜不僅是一種高新技術產品，也是一種高附加值的精細化工產品。產品新、市場潛力大，效益突出，具有廣闊的生產和應用開發前景。

目前，二甲基砜作為二甲基亞砜進一步氧化的產品，為二甲基亞砜生產的主要副產品。另外，二甲基砜還可以直接由二甲基亞砜經硝酸氧化而得。具體的，可以將二甲基亞砜在140-145℃用硝酸氧化，反應結束后將其冷卻，過濾，得白色針狀結晶的粗品。再經減壓蒸餾，收集138-145℃(98.42kPa)餾分即為成品。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備二甲基砜的方法，該方法不僅能夠獲得較高的二甲基亞砜轉化率和二甲基砜選擇性，而且還能獲得更為優異的氧化劑有效利用率。

本發明提供了一種制備二甲基砜的方法，該方法包括在氧化反應條件下，使二甲基亞砜和至少一種過氧化物與裝填在反應器的反應區中的鈦硅分子篩接觸，得到含有二甲基砜的混合物，其中，將所述過氧化物通過多個進料點送入所述反應區中。

根據本發明的方法將作為氧化劑的過氧化物通過多個進料點送入反應區中與二甲基亞砜和鈦硅分子篩接觸反應，在長時間連續反應過程中，不僅能夠獲得高的二甲基亞砜轉化率和二甲基砜選擇性，而且能夠獲得高的氧化劑有效利用率。

根據本發明的方法僅需在反應區上設置多個進料點即可實施，無需對現有的設備進行大的改造，易于實施。

具體實施方式

本發明提供了一種制備二甲基砜的方法，該方法包括在氧化反應條件下，使二甲基亞砜和至少一種過氧化物與裝填在反應器的反應區中的鈦硅分子篩接觸，得到含有二甲基砜的混合物。

根據本發明的方法，所述過氧化物通過多個進料點被送入所述反應區中?？梢圆捎酶鞣N形式來設置多個進料點，只要通過這些進料點能夠將過氧化物送入反應區的不同位置即可。

在本發明的一種實施方式中，多個所述進料點優選沿所述反應區的軸向間隔設置。多個所述進料點沿所述反應區的軸向更優選為等距離間隔設置。

在本發明的另一種實施方式中，任意兩個進料點在所述反應區的徑向截面上的投影不重合。更優選地，多個所述進料點在所述反應區的徑向截面上的投影在所述徑向截面的輪廓線上為均勻分布。

在本發明的一種優選實施方式中，多個所述進料點沿所述反應區的軸向間隔設置，優選為等距離間隔設置；同時，任意兩個進料點在所述反應區的徑向截面上的投影不重合，優選多個所述進料點在所述反應區的徑向截面上的投影為沿所述徑向截面的輪廓線均勻分布。

根據本發明的方法，以所述二甲基亞砜在所述反應區中的運動方向為基準，優選最后一個進料點至所述反應區的末端的距離與所述反應區的長度的比值為0.01-0.5：1，更優選為0.05-0.4：1，進一步優選為0.06-0.3：1。以所述二甲基亞砜在所述反應區中的運動方向為基準，第一個進料口一般設置在所述反應區的起始端。

所述進料點的數量為至少兩個，優選為2-18個，進一步優選為3-15個。

可以通過在反應器的側壁上開設多個進料口，從而將過氧化劑通過多個進料點送入反應區中。