[發明專利]一種納米復合釔鋇銅氧超導塊材的制備方法

有效

• 申請號: 201510091846.5
• 申請日: 2015-03-02
• 公開（公告）號: CN104725035B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 李國政
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: H01L39/12
• 分類號: H01L39/12;C04B35/45;C04B35/622;H01B12/00
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種納米復合釔鋇銅氧超導塊材的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成：

（1）配制固相粉：

將BaO、CuO初始粉按摩爾比為1：1的比例混合均勻，用固相反應法制成BaCuO₂前驅粉；再將平均粒徑50nm的Y₂O₃納米粉與BaCuO₂前驅粉按摩爾比為1：1的比例混合,同時添加0.5%～1.5%（w/w）的CeO₂初始粉，混合均勻，作為固相粉；

（2）配制液相源粉：

將Yb₂O₃與BaO、CuO初始粉按摩爾比為1：10：16的比例混合均勻，作為液相源粉；

（3）壓制前驅塊：

取固相粉放入圓柱型模具1中，壓制成固相塊；取液相源粉放入圓柱型模具2中，壓制成液相源塊；其中所用固相粉與液相源粉的質量比為1：2.5～3.5，圓柱型模具2的直徑為比圓柱型模具1大10mm；再取Yb₂O₃初始粉放入圓柱型模具2中，壓制成厚約2mm的薄片，作為支撐塊；

（4）裝配前驅塊：

將液相源塊、固相塊自下而上依次同軸放置在支撐塊的正上方，再將一塊釹鋇銅氧籽晶置于固相塊的上表面中心位置，完成前驅塊的裝配；

（5）熔滲生長納米復合釔鋇銅氧單疇塊材：

將裝配好的前驅塊放在Al₂O₃墊片上，中間隔以5個等高的MgO單晶粒，然后整體放入井式爐中，以每小時300℃的升溫速率升溫至800～900℃，保溫5～15小時；再以每小時60℃的升溫速率升溫至1030～1040℃，保溫0.5～1.5小時；然后以每小時60℃的降溫速率降溫至1000～1010℃，再以每小時0.2～0.5℃的降溫速率慢冷至970～980℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到納米復合釔鋇銅氧單疇塊材；

（6）滲氧處理：

將納米復合釔鋇銅氧單疇塊材放入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛中，450～400℃的溫區中慢冷200小時，得到納米復合釔鋇銅氧超導塊材。

2.權利要求1所述的納米復合釔鋇銅氧超導塊材的制備方法，其特征在于：在配制固相粉步驟（1）中，將平均粒徑50nm的Y₂O₃納米粉與BaCuO₂前驅粉按摩爾比為1：1的比例混合,同時添加1%（w/w）的CeO₂初始粉，混合均勻，作為固相粉；在壓制前驅塊步驟（3）中，所用固相粉與液相源粉的質量比為1：3；在熔滲生長納米復合釔鋇銅氧單疇塊材步驟（5）中，將裝配好的前驅塊放在Al₂O₃墊片上，中間隔以5個等高的MgO單晶粒，然后整體放入井式爐中，以每小時300℃的升溫速率升溫至850℃，保溫10小時；再以每小時60℃的升溫速率升溫至1035℃，保溫1小時；然后以每小時60℃的降溫速率降溫至1005℃，再以每小時0.33℃的降溫速率慢冷至975℃，隨爐自然冷卻至室溫，得到納米復合釔鋇銅氧單疇塊材。