[發明專利]二氨基蒽醌的制備方法在審
| 申請號： | 201510089422.5 | 申請日： | 2015-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN104725250A | 公開（公告）日： | 2015-06-24 |
| 發明（設計）人： | 孫建豪 | 申請（專利權）人： | 海門市金麒麟紅木投資發展有限公司 |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C225/34 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 226100 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氨基 制備 方法 | ||
1.?一種二氨基蒽醌的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
(1)將小蘇打與水合醋酸鉀混合均勻后，常壓下，加熱到150℃融化，攪拌下加入苯磺酰胺和硫酸銅，升溫到150-155℃，加入4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸，攪拌下，繼續升溫至180-200℃，保溫3-5小時，由4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸與苯磺酰胺進行縮合反應；取樣在顯微鏡下觀察無黃色晶體而全部呈紫色晶體即為反應終點，到達終點后，在攪拌下趁熱將物料慢慢倒入水中稀釋，過濾，濾餅用溫水洗至中性，烘干得縮合產物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；
(2)將縮合產物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入濃度為96-98重量％的濃硫酸中，于20-30℃攪拌水解3小時，倒入水中稀釋，過濾，濾餅洗至中性，烘干得產品二氨基蒽醌。
2.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸與苯磺酰胺的摩爾比為1∶1.5-3.4。
3.??根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸與小蘇打及醋酸鈉的重量比為1∶2.8∶3.3。
4.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸與硫酸銅的重量比為1∶0.03-0.14。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的水解所用的濃度為96-98重量％的濃硫酸與縮合產物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌的重量比為1∶10。
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