[發明專利]一種秸稈半纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201510084480.9
• 申請日: 2015-02-16
• 公開（公告）號: CN104610468B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 周玉恒;蔡愛華;林衛軍;覃香香
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區中國科學院廣西植物研究所
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及半纖維素的制備方法，具體涉及一種秸稈半纖維素的制備方法。

背景技術

秸稈半纖維素是以木糖為主要結構單元的聚合物，是含量僅次于纖維素的多糖，在禾本秸稈中達到了原料干重的20～40％。

半纖維素具有多種用途：改性后的半纖維素是一種新型工業材料，應用于可降解塑料、樹脂、造紙工業、增溶劑、乳化劑、增稠劑、潤滑劑等領域；半纖維素衍生物在醫療行業也具有可觀的應用前景：硫酸鹽半纖維素可以作為肝素的代用品，在血栓栓塞性疾病、呼吸道疾病的預防和治療具有特殊的作用；半纖維素生產的木糖、木糖醇、糠醛，是應用廣泛的功能性糖醇和化工業重要的平臺化合物；半纖維素還是人類膳食必不可少的一種營養素，在改善腸道生態、調節免疫、預防疾病上具有不可替代的作用，大量相關的研究正在興起。

秸稈半纖維素多糖主鏈由木糖構成，在其側鏈上分布有大量的疏水乙酰基，使得半纖維素難溶于水，只有在堿的作用下脫去乙酰基，半纖維素才能溶解或乳化于水中。因此，半纖維素一般采用堿法提取，但是溶解的半纖維素堿溶液具有較大的粘度，會阻礙堿液向纖維中心擴散，需要很長的時間才獲得纖維內外平衡。為了克服傳質阻力，傳統技術通常對原料進行粉碎處理，或者是在大的固液比(1：8～20)條件下用較高濃度的堿液(8～15％)浸提，堿的用量達到了物料干重的0.64～1.6倍，產品的3.2～8倍，而提取液中半纖維素濃度往往只有1～2％；再如公布號為CN102492058A、CN102585039A等發明專利中的固液比及堿的濃度均較大，其中堿液的濃度甚至達到了15～40％。高用量的堿不僅增加了凈化的負擔，同時也增加了在提取殘渣中的損失和污染。此外，浸提出來的半纖維素需要與堿液脫離回收，現有技術一般采用中和—有機溶劑沉淀法分離，堿中和成鹽無法回收，有機溶劑的使用體積也達到浸提液的3倍甚至數十倍以上，用量驚人，回收損耗大，存在燃、爆隱患。受上述因素制約，現有堿法提取半纖維素的生產存在成本高、殘渣殘堿廢水污染等問題，極大影響半纖維素產品的推廣與應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種秸稈半纖維素的制備方法。該方法在較低的固液比前提下，克服現有技術中的傳質阻力，在較短時間內實現堿液在纖維內、外的平衡，提取得到的半纖維素產品純度較高，可達80％以上。

本發明所述的秸稈半纖維素的制備方法，包括以下步驟：

1)取秸稈，破碎后置于提取容器中，對提取容器抽真空將堿液吸入到提取容器中，保持真空度將秸稈和堿液混合均勻，然后恢復常壓，對秸稈進行提取；所述秸稈和堿液的固液比為1g：3～4mL；

2)提取完成后，洗滌物料，分別得到含堿半纖維素提取液和殘渣；

3)所得含堿半纖維素提取液進行超濾，直至截留液中的半纖維素濃度≥150g/L且截留液的電導率≤100μs/cm時，收集截留液，干燥，得到半纖維素產品。

本發明所述方法對提取容器抽真空實現將堿吸入到提取容器中，由于提取容器內部處于真空狀態，因而可以使堿液快速滲入到纖維內部(即秸稈內部)，加快了秸稈的軟化，纖維內、外同時接觸堿液，全部半纖維素幾乎同時溶解，不存在傳質阻礙，因此，采用本發明所述方法可以在較短的時間、更小的固液比下獲得更大的提取率，在節省堿用量的同時提高了目標產物濃度，減輕了后續的凈化負擔。

上述制備方法的步驟1)中，所述的秸稈為禾本作物籽、實之外的莖、葉或穗部分。具體的，可以是選自稻草、麥稈、玉米桿、高粱稈、玉米芯、甘蔗渣和甘蔗葉中的一種或兩種以上的組合。當秸稈的選擇為上述任意兩種以上的組合時，它們之間的配比可以為任意配比。

上述制備方法的步驟1)中，所述的破碎不是粉碎，而是可以是使秸稈呈絲狀或粗粒狀的處理，如通過揉絲機進行揉絲處理、通過破碎機進行破碎得到較粗粒徑的顆粒的處理，或者是通過壓榨機進行壓榨處理等現有技術中可以實現破碎的常規處理方式。通過破碎處理的物料的表面積相對粉碎要小得多。

上述制備方法的步驟1)中，只要對提取容器中抽取至真空狀態，并將提取容器與盛裝堿液的容器用管道連通，即可實現將堿液吸入到提取容器的目的。本申請中，優選是對提取容器抽真空至提取容器中的壓力為-0.05～-0.1Mpa。實現在真空條件下將秸稈和堿液的混合，可以通過攪拌或旋轉提取容器的方式。在上述限定的真空條件下將秸稈和堿液的混合均勻通常需要20～40min的時間。