[發明專利]一種石墨烯薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201510080946.8
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104692670A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 凡明明
• 申請（專利權）人: 北京欣奕華科技有限公司
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C01B31/04
• 代理公司: 北京同達信恒知識產權代理有限公司 11291
• 代理人: 黃志華

技術領域

本發明涉及半導體技術領域，尤其涉及一種石墨烯薄膜及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種新型的二維納米材料，其獨特的性能使其在電容器、細胞圖像、傳感器、藥物輸送以及太陽能電池等領域應用廣泛。例如，在應用于太陽能電池領域時，石墨烯薄膜需要具有較薄的厚度，以使其具有較高的光透過率。

目前，石墨烯薄膜的制備一般采用機械剝離法、加熱碳化硅(SiC)法或溶劑熱法等。這三種方法都是制備石墨烯薄膜的有效方法，但采用上述三種方法制備單層的石墨烯薄膜具有一定的困難，實現條件較為苛刻。

因此，如何優化單層的石墨烯薄膜的制備方法，是本領域技術人員亟需解決的技術問題。

發明內容

有鑒于此，本發明實施例提供了一種石墨烯薄膜及其制備方法，用以優化單層的石墨烯薄膜的制備方法。

因此，本發明實施例提供了一種石墨烯薄膜的制備方法，包括：

對石墨進行氧化處理形成氧化石墨；

將所述氧化石墨溶于有機溶劑中，形成氧化石墨溶液；

將所述氧化石墨溶液涂布在導電玻璃的導電面上，形成氧化石墨烯薄膜；

將形成有所述氧化石墨稀薄膜的導電玻璃置于電解質溶液中，在預設的還原電壓下進行預設時長的電化學還原處理，形成石墨烯薄膜。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述對石墨進行氧化處理形成氧化石墨，具體包括：

將石墨和氧化劑混合后放入氧化性溶液中，發生氧化反應，形成氧化石墨；

對發生氧化反應后的氧化性溶液中剩余的氧化劑進行還原處理；

對經過還原處理的氧化性溶液進行過濾，并對濾出的殘留有氧化性溶液的氧化石墨進行清洗處理；

對經過清洗處理的氧化石墨進行干燥處理。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述將石墨和氧化劑混合后放入氧化性溶液中，發生氧化反應，形成氧化石墨，具體包括：

在置于冰水浴中的三口燒瓶中加入濃硫酸溶液；

在攪拌所述濃硫酸溶液的同時加入1g-3g的石墨和0.5g-1.5g的硝酸鈉的固體混合物；

在加入有所述固體混合物的三口燒瓶中分批加入3g-10g的高錳酸鉀，并將所述三口燒瓶內的溫度控制在20℃以下；

移去冰水浴，攪拌至溫度升為32℃-38℃后，攪拌30min；

加入100mL-200mL的去離子水后，攪拌20min。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述對發生氧化反應后的氧化性溶液中剩余的氧化劑進行還原處理，具體包括：

加入雙氧水至所述三口燒瓶中的液體變為亮黃色。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述對濾出的殘留有氧化性溶液的氧化石墨進行清洗處理，具體包括：

利用濃度為5％的鹽酸溶液和去離子水對濾出的氧化石墨進行清洗處理。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述對經過清洗處理的氧化石墨進行干燥處理，具體包括：

將經過清洗處理的氧化石墨置于60℃的真空干燥箱中進行干燥處理。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，將所述氧化石墨溶于有機溶劑中，形成氧化石墨溶液，具體包括：

將所述氧化石墨溶于二甲基甲酰胺中，形成濃度為0.5mg/mL的氧化石墨溶液。

在一種可能的實現方式中，在本發明實施例提供的上述方法中，所述將形成有所述氧化石墨稀薄膜的導電玻璃置于電解質溶液中，在預設的還原電壓下進行預設時間的電化學還原處理，形成石墨烯薄膜，具體包括：

將形成有所述氧化石墨稀薄膜的導電玻璃置于濃度為0.5mol/L-2.5mol/L的氯化鉀溶液中，在-900mV～-1500mV的還原電壓下，進行時長為0s-3600s的電化學還原處理，形成石墨烯薄膜。

本發明實施例還提供了一種石墨烯薄膜，采用本發明實施例提供的上述方法制備。

本發明實施例提供的上述石墨烯薄膜及其制備方法，該方法包括：對石墨進行氧化處理形成氧化石墨；將氧化石墨溶于有機溶劑中形成氧化石墨溶液；將氧化石墨溶液涂布在導電玻璃的導電面上形成氧化石墨烯薄膜；將形成有氧化石墨稀薄膜的導電玻璃置于電解質溶液中，在預設的還原電壓下進行預設時長的電化學還原處理，形成石墨烯薄膜；這樣，通過電化學還原氧化石墨烯薄膜的方法獲得的石墨烯薄膜的厚度較薄，可以獲得單層的石墨烯薄膜，并且，實際操作較為簡單。