[發明專利]一種自調Q的石榴石晶體及其制作的自調Q器件、自調Q脈沖激光器

有效

• 申請號: 201510079971.4
• 申請日: 2015-02-13
• 公開（公告）號: CN104711677B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 張懷金;王樹賢;于浩海;王繼揚
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/28
• 分類號: C30B29/28;C30B13/22;H01S3/16
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司37219
• 代理人: 楊磊

1.一種產生穩定脈沖激光的自調Q的石榴石晶體，通式為(Re_yCa_zA_1-y-z)₃(Sc_xGa_1-x)₂(Cr_zGa_1-z)₃O₁₂，其中，Re＝Nd或Yb，A＝Y，Gd或Lu，0<x≤1，0<y≤1，0.00001≤z≤0.1；具有Ia-3d空間群結構；

當摻雜Nd³⁺和Cr⁴⁺離子時，所述石榴石晶體中，Nd³⁺濃度0<y≤0.01，Cr⁴⁺濃度0.0001≤z≤0.1；

當摻雜Yb³⁺和Cr⁴⁺離子時，所述石榴石中，Yb³⁺濃度0.05≤y≤0.1，Cr⁴⁺濃度0.0003≤z≤0.002。

2.如權利要求1所述的自調Q的石榴石晶體，其特征在于當摻雜Nd³⁺和Cr⁴⁺離子時，所述石榴石晶體能實現輸出波長為0.9μm(⁴F_3/2→⁴I_9/2)、1.06μm(⁴F_3/2→⁴I_11/2)的自調Q脈沖激光。

3.如權利要求1所述的自調Q的石榴石晶體，其特征在于當摻雜Yb³⁺和Cr⁴⁺離子時，所述石榴石晶體能實現輸出波長為1μm(²F_5/2→²F_7/2)左右的自調Q脈沖激光。

4.權利要求1-3任一項所述的自調Q的石榴石晶體的生長方法，包括步驟如下：

(1)以Re₂O₃,A₂O₃,Sc₂O₃,Ga₂O₃,Cr₂O₃，CaCO₃為原料，按照通式(Re_yCa_zA_1-y-z)₃(Sc_xGa_1-x)₂(Cr_zGa_1-z)₃O₁₂中各組分的摩爾比分別計算稱量原料，混合12小時后放到Pt坩堝在1000-1100℃燒結10小時；研磨混合得到粒徑為微米級的(Re_yCa_zA_1-y-z)₃(Sc_xGa_1-x)₂(Cr_zGa_1-z)₃O₁₂石榴石多晶料；

(2)將上述的石榴石多晶料裝入氣球搗實，在抽完真空后，在60-80MPa的等靜水壓下壓制1-5分鐘成圓柱形料棒，將料棒置于1000-1500℃的燒結爐中燒結6-8小時；

(3)光浮區法生長(Re_yCa_zA_1-y-z)₃(Sc_xGa_1-x)₂(Cr_zGa_1-z)₃O₁₂晶體：采用[111]方向的純YAG籽晶，密封通氧的石英管內，在光浮區生長爐中下端旋轉移動桿固定籽晶，上端旋轉移動桿固定多晶料棒；升溫至籽晶上端、多晶料棒下端熔化，移動使兩者接觸開始晶體生長，向下移動籽晶和料棒，籽晶上不斷地從熔體接觸端固液界面析出晶體，向下移動的料棒不斷地熔化補充熔區原料含量；通過調節氙燈的的加熱功率和料棒的向下移動速度來實現收頸→放肩→等徑→收尾晶體生長過程；

生長過程中通入純度≥99.9％的氧氣，氧氣流動速率為300mL/min，以使(Re_yCa_zA_1-y-z)₃(Sc_xGa_1-x)₂(Cr_zGa_1-z)₃O₁₂內四面體上的Cr元素的價態為+4價，在900-1200nm波段具備可飽和吸收性質；上、下兩個旋轉移動桿的轉速控制在15-20r/min，轉動方向相反，以使生長時晶體與熔區的固液界面為微凸界面；收頸處的直徑控制在2-3mm，放肩和收尾的晶體生長長度均要控制在5-10mm，以減少晶體內的生長缺陷，提高晶體的生長質量；生長完的晶體在1000℃的空氣中下退火30-40h以消除晶體所存在的較大的熱應力。