[發明專利]用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中 δ-Ni3Nb 相的金相腐蝕劑及其使用方法

有效

• 申請號: 201510071208.7
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104593775B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 尹宏飛;趙新寶;魯金濤;袁勇;黨瑩櫻;楊珍
• 申請（專利權）人: 中國華能集團公司;西安熱工研究院有限公司
• 主分類號: C23F1/30
• 分類號: C23F1/30;C23F1/28;G01N1/32
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 閔岳峰

技術領域

本發明屬于高溫合金材料領域，具體涉及一種用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中δ-Ni₃Nb相的金相腐蝕劑及其使用方法。

背景技術

鎳鐵基高溫合金具有較好的高溫強度、較好的加工性和經濟性，在航空航天、能源、石化領域的高溫部件具有重要的應用。合金的微觀結構組織和合金的性能密切相關，對其相析出和組織演化特征的觀察分析，對于合金成分的設計、長期服役后性能衰減等具有重要指導意義。

鎳鐵基高溫合金的基體為奧氏體γ相，利用γ′和γ相作為其主要的強化相，γ在長期服役后往往會向δ(Ni₃Nb)相轉化，δ相作為長期服役后γ相的穩定態，其形貌、分布及數量影響著鎳鐵基合金的高溫力學性能，尤其是在長期時效(服役)后δ-Ni₃Nb相發生的變化直接影響著性能的變化，因此需要對合金δ相的析出和演化規律進行深入研究。傳統的高溫合金金相腐蝕劑主要是針對鎳基高溫合金的微觀組織顯像，若腐蝕性較強，易將鎳鐵基合金內的δ相腐蝕溶解掉，若腐蝕性較弱，則δ相不能在光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡下顯像。采用電解腐蝕，常常出現基體腐蝕的均勻性較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中δ-Ni₃Nb相的金相腐蝕劑及其使用方法，以在光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡下觀察該類鎳鐵基合金組織內的δ-Ni₃Nb相，該腐蝕劑配方簡單，對于原始態合金材料及長期時效(服役)后的該類合金材料金相顯像效果顯著，δ相對比度清晰。

為達到上述目的，本發明采用如下的技術方案予以實現：

用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中δ-Ni₃Nb相的金相腐蝕劑，按體積分數包括：26～33％的鹽酸、30～37％的硝酸、13～18％的氫氟酸以及12～31％的乙醇，且每100mL該金相腐蝕劑中含有2g草酸和1g硫酸銅；其中，鹽酸質量百分濃度為36％，硝酸質量百分濃度為68％，氫氟酸質量百分濃度為40％，硫酸銅試劑為無水硫酸銅，乙醇為無水乙醇，所選用是化學試劑均為分析純標準。

本發明進一步的改進在于：按體積分數包括：30％的鹽酸、35％的硝酸、15％的氫氟酸以及20％的乙醇。

本發明進一步的改進在于：該金相腐蝕劑的針對對象為鎳鐵基高溫合金，適用于時效處理后或長期使用后的鎳鐵基高溫合金金相樣品，其中，鎳鐵基高溫合金中所含Fe元素的質量分數為17～35％，Nb元素質量分數為3.5～5.5％。

用于觀察鎳鐵基高溫合金組織中δ-Ni₃Nb相的金相腐蝕劑的使用方法，將該金相腐蝕劑浸蝕鎳鐵基高溫合金金相表面，化學腐蝕5～8秒鐘，清洗、干燥后，在光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡下顯示出合金顯微組織中的δ-Ni₃Nb相的形貌。

本發明進一步的改進在于：經該金相腐蝕劑后浸蝕后的鎳鐵基高溫合金同時顯示晶粒和晶界的形貌。

本發明進一步的改進在于：清洗時用清水和酒精將鎳鐵基高溫合金金相表面的腐蝕劑沖洗干凈。

與現有技術相比，本發明針對γ/γ'/δ(γ″)三相鎳鐵基高溫合金，通過用腐蝕劑對該類合金拋光后金相表面進行化學腐蝕處理，以對合金組織中δ-Ni₃Nb相進行觀察分析，并可同時觀察其它顯微組織形貌。

鹽酸、硫酸銅和硝酸用于腐蝕γ基體，但硫酸銅不宜多，應控制腐蝕速率；硝酸作為強氧化性酸用于腐蝕γ'相等；由于Nb及其(金屬間)化合物的化學穩定性好，除氫氟酸外不與其他的無機酸或堿作用，亦不溶于王水，為了減緩對δ-Ni₃Nb相腐蝕速率，加入了草酸和乙醇作為有機緩蝕劑。

Ni(γ基體)+H₂SO₄+HNO₃→NiSO₄+2NO₂↑+H₂O

Fe(γ基體)+2H⁺→Fe²⁺+H₂↑

Nb(δ相中)+HF+5HNO₃→NbO₂F+5NO₂↑+3H₂O