[發明專利]一種高介電常數聚酰亞胺/多壁碳納米管/納米鈦酸鋇復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201510070704.0
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104672900B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 田國峰;王俊莉;孫一依;劉京妮;齊勝利;牛鴻慶;韓恩林;武德珍
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/24;C08K3/24;C08G73/10;C08J5/18
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1.一種高介電常數的聚酰亞胺/多壁碳納米管/鈦酸鋇復合薄膜，其特征在于

以二元酐與二元胺縮聚并由三乙胺絡合羧基而成的聚酰胺酸鹽為前驅體，并在其中摻雜一定比例的多壁碳納米管水分散液和納米鈦酸鋇；其中，多壁碳納米管的體積分數為2％～12％，納米鈦酸鋇的體積分數為0％～20％，不包含0％；二元酐單體與二元胺單體摩爾比例為1～1.2:1，溶液中聚酰胺酸的質量分數為10％～20％；合成聚酰胺酸鹽溶液所用三乙胺的比例為聚酰胺酸中羧基摩爾數的0.1～6倍。

2.一種高介電常數的聚酰亞胺/多壁碳納米管/鈦酸鋇復合薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將納米鈦酸鋇經超聲分散在有機溶劑中并形成均勻分散液；

(2)將二元胺單體加入納米鈦酸鋇有機溶劑分散液中，并攪拌使其完全溶解，在攪拌條件下加入二元酸酐單體，反應合成具有一定粘度的聚酰胺酸/納米鈦酸鋇溶液，隨后加入一定比例的三乙胺形成聚酰胺酸鹽；

(3)加入預定體積分數的多壁碳納米管水分散液于聚酰胺酸鹽溶液中，并攪拌混合，隨后于干燥潔凈的玻璃板或鋼帶上流延形成厚度均勻的薄膜；

(4)將薄膜置于程控烘箱中，經程序升溫至350℃，從玻璃板或鋼帶上取下薄膜。

3.按權利要求2的方法，其特征在于步驟(1)中所用的納米鈦酸鋇顆粒的直徑<100nm，在聚酰胺酸中的體積分數為0％～20％，不包含0％。

4.按權利要求2的方法，其特征在于步驟(1)中所用的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.按權利要求2的方法，其特征在于步驟(2)中所用的合成聚酰胺酸溶液二元胺單體可以是4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)、3,4’-二氨基二苯醚(3,4’-ODA)、對苯二胺(p-PDA)、間苯二胺(m-PDA)中的任意一種或幾種。

6.按權利要求2的方法，其特征在于步驟(2)中所用的合成聚酰胺酸溶液二元酸酐單體為均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’4,4’-聯苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3’4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4-六氟異丙基鄰苯二甲酸酐(6FDA)中的任意一種或幾種。

7.按權利要求2的方法，其特征在于步驟(2)中合成聚酰胺酸鹽溶液所用的三乙胺或為三乙醇胺。

8.按權利要求2至7中的任一方法所制備的聚酰亞胺/多壁碳納米管/納米鈦酸鋇水性共混復合膜。