[發(fā)明專利]鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極、其制備方法及應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510069879.X | 申請(qǐng)日： | 2015-02-10 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104698051A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬明明;蘇新科;王耀武;安鳳秋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西安工程大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/30 | 分類號(hào)： | G01N27/30;G01N27/26 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 羅笛 |
| 地址： | 710048 陜*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲苯 印跡 聚合物 電極 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極，其特征在于，包括兩端纏繞有銅絲(2)的石墨棒(9)，銅絲兩端用橡皮卡套(11)進(jìn)行固定，所述的石墨棒表層為石墨烯和石墨的摻雜的混合物，在該混合物層的外部為鄰聯(lián)甲苯胺的分子印跡聚合物膜(10)。
2.一種權(quán)利要求1中所述的鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，制備石墨烯-石墨電極并進(jìn)行預(yù)處理；
步驟2，在石墨烯-石墨電極上制備鄰聯(lián)甲苯胺印跡聚合物膜，得到印跡
聚合物膜電極的半成品；
步驟3，進(jìn)行洗脫處理，制得鄰聯(lián)甲苯胺印跡聚合物電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟1具體為：
步驟1.1，將石墨棒截成2～4cm的小段，在石蠟溶液中煮沸30～50min；
步驟1.2，剪5～10cm的銅絲，將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端，并且將銅絲和石墨棒固定在一起，制成石墨修飾電極；
步驟1.3，將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光，然后用無(wú)水乙醇和二次蒸餾水各超聲洗滌5～10min后，晾干備用；
步驟1.4，將5～10mg的石墨烯粉末加入10～20mL的二次蒸餾水中，在超聲中分散，直至得均勻石墨烯水溶液；將5～10mg的石墨烯粉末加入10～20mL的熔融石蠟溶液中超聲分散直至得到均勻石墨烯石蠟溶液；然后再將步驟1.3中制備的石墨電極置于石墨烯水溶液10～15min后烘干，再置于石墨烯石蠟溶液中10～15min，烘干備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體為：
步驟2.1，將處理過(guò)的石墨烯-石墨電極置于PBS緩沖溶液中進(jìn)行除氧處理8min～15min，所述的PBS緩沖溶液中含有鄰聯(lián)甲苯胺溶液的濃度為0.02～0.1mol·L-1，丙烯酰胺溶液的濃度為0.12～0.6mol·L-1，二者比例為1:6；所述的PBS緩沖溶液的pH為5.59～8.04；
步驟2.2，將步驟2.1除氧后的電極通電，在-1.0V～1.0V掃描電位范圍內(nèi)，以掃速為0.1～0.3V·s-1循環(huán)掃描6～26圈，在電極表面制備出鄰聯(lián)甲苯胺印跡聚合物膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物電極制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體為：
將步驟2中制備的鄰聯(lián)甲苯胺印跡聚合物電極的半成品進(jìn)行洗脫處理，具體步驟為，將電極從緩沖液中取出，再放在清水中超聲清洗5～10min后，即制得鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極。
6.一種利用權(quán)利要求1所述的鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物電極進(jìn)行鄰聯(lián)甲苯胺檢測(cè)的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，將制備好的鄰聯(lián)甲苯胺印跡聚合物膜電極，即表面有鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物電極按照零流電位系統(tǒng)裝置連接；
步驟2，利用零流電位EZCP與鄰聯(lián)甲苯胺濃度對(duì)數(shù)之間的關(guān)系公式
EZCP＝-0.00715log[o-TD]+0.08951?????????????????????(1)
對(duì)待檢測(cè)樣品溶液進(jìn)行測(cè)試。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鄰聯(lián)甲苯胺檢測(cè)方法，其特征在于，所述的步驟1中所述的零流電位系統(tǒng)裝置，其結(jié)構(gòu)為：包括鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極(1)和CHI660電化學(xué)工作站(8)，CHI660電化學(xué)工作站(8)設(shè)有3個(gè)電極接口，分別是參比電極接口(3)、工作電極接口(4)和輔助電極接口(5)，參比電極接口(3)連接有飽和甘汞電極，CHI660電化學(xué)工作站(8)與計(jì)算機(jī)(7)連接，計(jì)算機(jī)(7)用于控制CHI660電化學(xué)工作站，鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極(1)的兩端分別通過(guò)銅絲(2)與工作電極接口(4)和輔助電極接口(5)連接；飽和甘汞電極(6)和鄰聯(lián)甲苯胺的印跡聚合物膜電極(1)都浸于溶液(12)中，溶液(12)為標(biāo)準(zhǔn)濃度鄰聯(lián)甲苯胺樣品的PBS溶液或鄰聯(lián)甲苯胺待測(cè)溶液。
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