[發明專利]一種制備鎢酸銨的方法

有效

• 申請號: 201510067411.7
• 申請日: 2015-02-10
• 公開（公告）號: CN104630490B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 林國榮;李繼紅
• 申請（專利權）人: 江西稀有金屬鎢業控股集團有限公司
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B7/04
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及一種利用化工生產過程中排放的尾氣，特別是以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨的方法。在本說明書中，術語“氨水渣”是指煅燒銨鎢化合物過程中的煙道灰。

背景技術

煅燒銨鎢化合物是鎢粉末冶金原材料的來源方式，煅燒銨鎢化合物的尾氣中含有大量的水蒸汽、氨及氨水渣，往往以返爐方式處理，但會引起鎢氧化、鎢產品外觀差、煅損超標、粒度分布跨度大等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨的方法。

一種制備鎢酸銨的方法，以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序；

（一）回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序共分三級回收尾氣：

①、一級是在煙道前段采用旋風式回收尾氣；

②、二級是在煙道中段采用水逆流冷凝回收尾氣；

③、三級是在煙道后段采用電導率≤50μs/Cm的去離子水噴淋回收尾氣；

④、上述三級以串聯的方式連接，煙道內維持微負壓，24小時清理一次回收倉氨水渣；

（二）?回收液分解工序；

①、將尾氣回收系統的回收液與氨水渣一起轉入反應釜，液固比為(5~3)/?1?；

?②、測定溶液中的游離氨濃度，濃度控制在5%~10%?，濃度低于8%~10%，補加濃氨水；濃度高于8%~10%，補加去離子水；

③、開啟位于反應釜底部及周圍蒸的汽夾層加熱裝置，反應釜

內的溶液溫度升至80~100℃?后，保溫5~15h?；

（三）?固液分離工序；達到保溫的時間要求后，放料至靜置槽，密封狀態下靜置2~5h?；將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉入仲鎢酸銨結晶工序；

（四）鎢酸銨溶液貯槽的下沉渣過濾后轉入堿氫氧化鈉分解工序；銨鎢化合物經氨分解后，還存在些難以分解的爐結料，為了回收其中的有價金屬鎢，必須用堿性更強的氫氧化鈉去分解，轉化成鎢酸鈉成品。

所述將尾氣回收系統的回收液與氨水渣一起轉入反應釜，液固比優選為4~3.5/?1?。

所述測定溶液中的游離氨濃度，濃度優選控制為8%~10%。

所述反應釜內的溶液溫度優選升至90~100℃后，優選保溫12~15h。

所述固液分離工序中，放料至靜置槽，密封狀態下優選靜置2~2.5h。

本發明的有益效果是：本發明以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料來制備鎢酸銨，減少尾氣污染，變廢為寶，制得高質量的鎢酸銨。

下面結合實施例對本發明進一步說明。

具體實施方式

實施例1：?一種制備鎢酸銨的方法，是以煅燒銨鎢化合物的尾氣為原料，包括回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序，回收液分解工序，固液分離工序；

（一）回收煅燒銨鎢化合物尾氣工序共分三級回收尾氣：

①、一級是在煙道前段采用旋風式回收尾氣；

②、二級是在煙道中段采用水逆流冷凝回收尾氣；

③、三級是在煙道后段采用電導率≤50μs/Cm的去離子水噴淋回收尾氣；

④、上述三級以串聯的方式連接，煙道內維持微負壓，24小時清理一次回收倉氨水渣。

（二）?回收液分解工序；

①、將尾氣回收系統的回收液與氨水渣一起轉入反應釜，液固比為4~3.5/?1?；

?②、測定溶液中的游離氨濃度，濃度控制在8%~10%，濃度低于8%~10%，補加濃氨水；濃度高于8%~10%，補加去離子水；

③、開啟位于反應釜底部及周圍蒸的汽夾層加熱裝置，反應釜內的溶液溫度升至90~100℃后，保溫12~15h?。

（三）?固液分離工序；達到保溫的時間要求后，放料至靜置槽，密封狀態下靜置2~2.5h?；將上清溶液泵入鎢酸銨溶液貯槽，轉入仲鎢酸銨結晶工序。

（四）鎢酸銨溶液貯槽的下沉渣過濾后轉入堿氫氧化鈉分解工序；銨鎢化合物經氨分解后，還存在些難以分解的爐結料，為了回收其中的有價金屬鎢，必須用堿性更強的氫氧化鈉去分解，轉化成鎢酸鈉成品。