[發明專利]一種水化熱調控劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201510061641.2
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104592403B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 張小磊;李磊;王文彬;田倩;劉加平
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司
• 主分類號: C08B31/00
• 分類號: C08B31/00;C08J3/28;C04B24/38
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 沈振濤

技術領域

本發明屬于混凝土外加劑技術領域，特別涉及一種水化熱調控劑及其制備方法與應用。

背景技術

大體積混凝土由于水泥水化放出的熱量聚集在混凝土內部來不及散出，使混凝土內部溫度增大，在夏季甚至可以達到70℃。巨大的內外溫差會產生極大的溫度應力，最終導致混凝土產生裂縫，造成嚴重的后果。所以需要調控水泥水化放熱速率和放熱量，從而更好地控制混凝土溫升速率和梯度，防止混凝土開裂。

水化熱調控劑可以調控水泥水化過程，降低水泥水化放熱速率，避免混凝土熱量聚集。EP1233008A1公開了一種水泥外加劑和水泥組合物，該方法添加了糊精來抑制水化熱，但是未改性的糊精只能降低絕熱溫度5℃，不能滿足大體積混凝土的使用要求。JP3729340B2公開了一種由礦渣與糊精復合的混合材，未改性的糊精雖然可以降低混凝土的中心溫度，但是混凝土強度也隨之降低，帶來了一定的負面效果。CN102101759B公開了一種混凝土復合外加劑及其制備方法和應用，結果顯示對混凝土溫控防裂具有一定的意義，但是其采用的葡萄糖酸鈉會吸附在水泥混凝土表面使其相互分散，從而延長了混凝土凝結時間，不利于實際施工，而且專利也未對其制備方法進行公開。

發明內容

發明目的：為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種水化熱調控劑的制備方法。

申請人發現：水化熱調控材料在水泥的堿性條件下很容易堿化溶解，不能充分發揮水化熱調控作用，因此需要對糊精進行交聯改性。不同交聯糊精的交聯鍵具有不同的抗酸堿和剪切穩定性。常見的三偏磷酸鈉和己二酸等酯鍵交聯雖然抗酸但是抗堿穩定性低，甲醛和環氧氯丙烷等醚鍵交聯在混凝土高強度剪切下仍然部分溶解，而且使用的甲醛等交聯劑毒性較大，不符合現代社會發展需要。

技術方案：本發明提供的一種水化熱調控劑，在氧化還原引發劑存在下，于微波輻射條件下，由糊精、交聯劑聚合交聯反應制得；其中，所述交聯劑的質量為糊精質量的1～5％，所述氧化還原引發劑的質量為糊精質量的1～3％。

本發明還提供了上述水化熱調控劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將糊精和水混勻，制得10～50wt％的糊精溶液；

(2)攪拌糊精溶液，同時加入交聯劑，升溫至40～60℃后加入氧化還原引發劑引發聚合交聯反應；

(3)產物經洗滌、濃縮、干燥和篩分，即得。

步驟(1)中，所述糊精為麥芽糊精、環狀糊精或熱裂解糊精。

步驟(2)中，所述交聯劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、1,6-己二醇雙丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯；其中，聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量優選200-1000。

步驟(2)中，所述氧化還原引發劑包括摩爾比2～5:1的氧化劑和還原劑；其中，氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀和過氧化氫中的一種或多種；所述還原劑為亞硫酸氫鈉、四乙烯五胺、連二硫酸鈉和L-抗壞血酸的一種或多種。

步驟(2)中，所述交聯劑的質量為糊精質量的1～5％，所述氧化還原引發劑的質量為糊精質量的1～3％。

步驟(2)中，所述微波功率為100～500W，輻射溫度為30～60℃，輻射時間為1～30min。

步驟(3)中，干燥溫度為50～60℃，干燥時間為20～40h。

步驟(3)中，篩分粒度為80～140目。

本發明還提供了上述水化熱調控劑在水化熱調控中的應用，其特征在于：其摻量為混凝土膠凝材料的0.5～2wt％。

有益效果：本發明提供的水化熱調控劑由糊精交聯改性制得，具有空間網狀結構，抗酸堿及抗剪切能力高，可有效地降低水化放熱速率峰值、提高混凝土的抗壓強度。

本發明提供的水化熱調控劑的制備方法引入的交聯劑以短鏈自由基的形式參與反應，改善了糊精的結構和形態，工藝簡單、易于實現工業化。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明的內容作進一步的說明，但本發明的內容并不局限于實施例表述的范圍。

實施例1

水化熱調控劑的制備，包括以下步驟：將100g麥芽糊精加入到水中攪拌均勻，調制成10wt％的糊精溶液，在攪拌狀態下依次加入1g N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺、2.229g過硫酸銨和0.771g亞硫酸氫鈉；攪拌均勻后放入微波反應器中，控制微波功率為500W，輻射溫度為60℃，輻射時間為1min；將反應后的糊精溶液洗滌和濃縮，置于50℃烘箱中干燥40h，篩分得到80～100目的固體顆粒狀水化熱調控劑產品。