[發明專利]一種磁性復合光催化劑及制備方法及用途

無效

• 申請號: 201510061204.0
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104624245A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 吳松海;吳景龍;劉勇;韓煦;任海濤;王飛飛
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;H01F1/42;C02F1/30;C02F103/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種磁性復合光催化劑的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)按比例，將2～5mmol吡咯，2～5mmol?4-羧基苯甲醛溶解在100mL～150mL丙酸中，在100～140℃攪拌4～5小時，降至室溫，加入40～80mL甲醇，在0～8℃放置10～15h，有紫色沉淀析出，過濾，沉淀用甲醇洗滌2～3次后，再用60～80℃水洗滌2～3次，溶解于100～200mL體積濃度為2～5％的丙酮氯仿溶液中，過硅膠色譜柱，用氯仿淋洗，收集淋洗液，旋蒸，得到meso-四(4-羧基苯基)卟啉；

(2)將0.10～0.50mmol?meso-四(4-羧基苯基)卟啉溶解于20～50mL二氯甲烷中，充入N₂10～15min得溶液1，將5～10mL含有0.15～0.25mmol醋酸鋅的甲醇溶液加入溶液1中，室溫攪拌10～12小時，減壓蒸餾得到紫色固體，將紫色固體溶解在二氯甲烷中，用50～80mg/L的碳酸氫鈉水溶液和水洗，加入硫酸鎂吸水，減壓除去溶劑，過硅膠色譜柱，用體積比為95:5的二氯甲烷：乙酸乙酯淋洗，得到簡稱為ZnTCPP的meso-四(4-羧基苯基)鋅卟啉；

(3)在25℃條件下，將5～8mmol三氯化鐵溶解在60～90mL乙二醇中，加入0.05～0.07mol醋酸銨，攪拌直到形成均一透明的溶液2，取25～35mL溶液2轉移到50mL聚四氟乙烯反應釜中，200～250℃保持12～14h，將所述反應釜冷卻到室溫得到黑色固體，將黑色固體用乙醇洗2-3次，水洗2-3次，干燥，得到直徑為350～400nm的Fe₃O₄。

(4)將0.3～0.6g步驟(3)獲得的Fe₃O₄分散在由8～10mL乙醇和1～3mL鈦酸四丁酯混合得到的溶液中，轉移到10mL的燒杯中，將燒杯放入50mL不銹鋼反應釜中，燒杯和反應釜中間的空隙加入2～5mL蒸餾水，密封不銹鋼反應釜，將不銹鋼反應釜加熱到150～180℃，保持12～14h，將不銹鋼反應釜降溫到室溫，倒出燒杯中的上清，沉淀用水洗2-3次，乙醇洗2-3次，干燥，得到Fe₃O₄@TiO₂磁性材料。

(5)將0.2～0.4g?Fe₃O₄@TiO₂磁性材料浸于200mL濃度為(4.56～5.56)×10^-2mM的ZnTCPP乙醇溶液中，在室溫下攪拌12～14h，減壓去除溶劑，留下的紫色固體用乙醇洗2-3次，用水洗2-3次去除過量的ZnTCPP，干燥，即得簡稱為Fe₃O₄@TiO₂@ZnTCPP的磁性復合光催化劑。

2.權利要求1的方法制備的磁性復合光催化劑。

3.權利要求2的磁性復合光催化劑催化降解亞甲基藍的用途。