[發明專利]一種碳化錫鈦材料常壓低溫制備方法

有效

• 申請號: 201510060961.6
• 申請日: 2015-02-05
• 公開（公告）號: CN104557045A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 陳志浩;朱協彬;姚敏
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張永生

技術領域

本發明涉及一種導電陶瓷粉體制備方法，尤其涉及一種碳化錫鈦材料常壓低溫制備方法。

背景技術

近年來，一類新型碳化錫鈦(Ti2SnC)陶瓷材料受到了廣泛地重視，碳化錫鈦兼具金屬和陶瓷的共性：同其它陶瓷一樣，具有高的屈服強度、良好的抗熱震性和抗氧化性能；像金屬一樣，具有高電導率和高熱導率，較低的硬度和較高的彈性模量和剪切模量，可以進行機械加工。碳化錫鈦是軸承、觸頭、電刷以及高速帶電摩擦接觸部件的優選材料,也可作為導電復合材料的第二相添加劑。因此批量合成高純度碳化錫鈦粉體具有重要的實際應用價值。

目前，合成碳化錫鈦主要是以Ti/Sn/C為原料粉，經過機械混合，采用熱壓或熱等靜壓燒結技術，在1200～1250℃，在氬氣氣氛下，經過2～6h保溫燒結合成。

在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術至少存在以下問題：目前主要存在的問題是工藝燒結溫度高，合成時間長，影響了粉末的規模化生產。由于碳粉與Ti/Sn界面的不潤濕性，常規方法通過機械混合將碳粉與Sn、Ti粉結合，其界面結合不緊密，存在空隙、氧化雜質等，影響燒結過程Ti/Sn/C間擴散結合反應的難度，且致密度不高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是一種改善碳粉與Sn、Ti的界面結構及濕潤性，增強基體與碳粉之間的界面結合，降低Ti/Sn/C間擴散結合反應的難度，以實現低溫短時間合成Ti₂SnC，并可進一步改善Ti₂SnC材料的致密度的碳化錫鈦材料常壓低溫制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種碳化錫鈦材料常壓低溫制備方法，包括如下步驟：

1)用電鍍方法在碳粉表面鍍錫層，形成的鍍錫碳粉中C：Sn＝1:(0.8～1.2)摩爾比；本發明通過控制電流密度和電鍍時間，將鍍錫石墨中的C/Sn摩爾比控制在1:(0.8～1.2)左右。以平均粒度為5μm的石墨碳粒為例，鍍錫層厚度控制在1.5μm附近，則其C/Sn摩爾比可達到以上要求。

2)將上述(1)中的鍍錫碳粉與鈦粉按1：(0.8～1.2)的摩爾比配料后混合；

3)將步驟(2)中的混料在40～100MPa壓力下壓制成塊，置于高溫爐中常壓燒結；燒結過程為：在真空或氣氛保護下，以15～45℃/min的升溫速度將爐溫升至850～1050℃，保溫5～60min。

鍍錫碳粉結構為碳粒表層覆蓋一層沉積錫層。

在碳粉表面電鍍錫層的過程為：

1)以石墨粉為基體材料，進行粗化、敏化、活化鍍前預處理；

2)配置鍍錫電鍍液，配比：甲基磺酸亞錫80～120g/L，甲基磺酸70～90g/L，光亮劑25～35ml/L，余量為去離子水；然后置入電解槽中，在電解槽鍍液中安裝電極，陽極為高純錫板，陰極為石墨棒；陰極石墨棒周圍用半透膜圍住，并在半透膜包圍的陰極區內加入預處理后的石墨粉；

3)電鍍液中施加超聲波15～30分鐘，使石墨均勻分散在陰極區鍍液中；隨后繼續維持超聲震蕩并通入電流施鍍，時間為20～50分鐘；電流密度5～15A/dm²，施鍍期間溫度保持在0～100℃間；

4)取出石墨粉，過濾、水洗、干燥后得到鍍錫碳粉。

鍍錫碳粉與鈦粉的混合過程為：在以瑪瑙球為研磨介質在混料機上干混4～8h。

所述碳粉為超細微米級碳粉，純度>99.0％，平均粒度為1～10μm。

上述技術方案中的一個技術方案具有如下優點或有益效果，

一方面，碳粉表面金屬化可以使碳粉表面具有金屬的性質，增強碳粉與Ti粉基體材料的相容性，增強兩者之間的結合力，降低機械混合難度，可獲得碳粉與金屬粉料間的最佳結合，致密度更高。

另一方面，通過碳粉與Ti/Sn界面的緊密結合，降低了Ti/Sn/C間原子擴散結合反應的難度，實現在更低溫度、更短時間內合成Ti2SnC。

最后，工藝流程簡單，適用于規模化生產，產品成本低。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中提供的鍍錫碳粉的結構示意圖；1為鍍錫沉積層，2為碳粒；

圖2為Ti₂SnC導電陶瓷粉體的不同工藝燒結溫度控制曲線對比圖；

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進一步地詳細描述。

實施例一

(1)電鍍法制備鍍錫碳粉，選擇合適的工藝參數將鍍錫碳粉中的C：Sn控制在1：0.8摩爾比；具體步驟如下：