[發(fā)明專(zhuān)利]1,4?丁二醇合成3?丁烯?1?醇的催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510059342.5
• 申請(qǐng)日: 2015-02-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104587996B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張因;趙麗麗;秦曉琴;趙永祥;張鴻喜;連曉寧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/02
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/02;C07C33/025;C07C29/60
• 代理公司: 山西五維專(zhuān)利事務(wù)所(有限公司)14105
• 代理人: 張福增

1.一種用于1,4-丁二醇選擇脫水合成3-丁烯-1-醇的催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取硅源溶于醇水體積比為4～6:1的醇水溶液中，控制硅源的濃度為0～0.2mol/L，硅源的濃度不為0，置于40～80℃的恒溫水浴中恒溫?cái)嚢?0～30min，在攪拌狀態(tài)下滴加2～6倍于硅源物質(zhì)的量的酸，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?h，得到反應(yīng)溶液1；

(2)取鋯源溶于醇水體積比為4～6:1的醇水溶液中，控制鋯源的濃度為0.4～0.8mol/L，置于30～60℃恒溫水浴中恒溫?cái)嚢?h，得到反應(yīng)溶液2；

(3)配制濃度為1～1.2mol/L的鈣源水溶液，得到反應(yīng)溶液3；同時(shí)，配制一堿性物質(zhì)的飽和水溶液，得到反應(yīng)溶液4；

(4)在攪拌狀態(tài)下，按計(jì)算量將反應(yīng)溶液2加入反應(yīng)溶液1中，恒溫反應(yīng)10～30min后得到凝膠，此時(shí)將計(jì)算量的反應(yīng)溶液3加入所制得的凝膠中，待攪拌均勻后加入反應(yīng)溶液4，反應(yīng)溶液4中堿性物質(zhì)的量是鈣源物質(zhì)的量的4倍，繼續(xù)攪拌3～5h后得到凝膠狀沉淀；

(5)將所得沉淀抽濾后用去離子水洗滌3次后置于烘箱中，分別在80℃和120℃干燥3h后，置于馬弗爐中于400～700℃焙燒3～6h，冷卻至室溫后即得CaO含量為5～25wt％、SiO₂含量為0～15wt％的CaO-ZrO₂-SiO₂催化劑，所述SiO₂含量不為0。

2.如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的硅源選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸鈉、硅酸中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的酸為甲酸、乙酸、乙二酸、鹽酸、硫酸中的至少一種。

4.如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的鋯源選自氧氯化鋯、氯化鋯、硝酸氧鋯、硝酸鋯、乙醇鋯中的至少一種。

5.如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的鈣源選自硝酸鈣、硫酸鈣、氯化鈣中的至少一種。

6.如權(quán)利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的堿性物質(zhì)的飽和水溶液選自碳酸銨、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀的飽和水溶液中的至少一種。