[發(fā)明專利]基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510058729.9
• 申請(qǐng)日: 2015-02-05
• 公開（公告）號(hào): CN104650290B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高黨鴿;梁志揚(yáng);呂斌;馬建中;劉思齊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F226/02
• 分類號(hào): C08F226/02;C08F220/06;C08F216/14;C08F2/44;C08K3/22;C08L39/00;D06M15/356;D06M11/44
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司61114
• 代理人: 李罡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成革用抗菌劑的制備方法，具體涉及一種基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑及其制備方法。

背景技術(shù)

合成革廣泛應(yīng)用于制作鞋、靴、箱包和球類等，但其含有細(xì)菌、霉菌所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，在合適的溫度和濕度條件下，細(xì)菌和霉菌就會(huì)在合成革上大量繁殖，造成耐微生物性能下降。基布對(duì)合成革的各項(xiàng)性能影響至關(guān)重要。因此，研究?jī)?yōu)良長(zhǎng)效的合成革基布用抗菌材料具有重要的意義。

隨著科技發(fā)展研究的深入，納米技術(shù)的研究及其在合成革中的抗菌研究也引起了人們的關(guān)注。范浩軍等人（陳意，馮萍，范浩軍，等．納米TiO₂原位雜化聚氨酯及其抗菌防霉性能研究[J]．皮革科學(xué)與工程，2008，3（18）：11-15．）在不改變聚氨酯合成革現(xiàn)有的濕法生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)設(shè)備的前提下，通過(guò)原位有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化技術(shù)將納米級(jí)TiO₂引入合成革用聚氨酯薄膜中。實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)納米TiO₂原位改性后的聚氨酯薄膜不僅具有優(yōu)異的抗菌防霉性能，其抗張強(qiáng)度和延伸率也同時(shí)得到了提高。然而有關(guān)合成革基布用抗菌劑的研究還鮮見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑及其制備方法，利用N⁺和納米氧化鋅的協(xié)同作用提高超細(xì)纖維合成革基布用抗菌劑的抗菌性能。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟一：制備納米ZnO溶膠：

將水浴升溫至60℃，在150ml三口燒瓶中加入0.658-1.317g醋酸鋅和100ml乙醇，轉(zhuǎn)速調(diào)至400rpm，攪拌10min；

加入12.615g二乙醇胺，攪拌10min；

加入2.425g二烯丙基二甲基氯化銨，攪拌10min，保溫2h，冷卻至室溫，制得納米ZnO溶膠；

步驟二：制備復(fù)合抗菌劑：

將2.4g過(guò)硫酸銨加入38.4g水中制成過(guò)硫酸銨水溶液；

將0.675g亞硫酸氫鈉加入10g水中制成亞硫酸氫鈉水溶液；

將1.8g烯丙基縮水甘油醚、2.46g甲基丙烯酸和步驟一制得的納米ZnO溶膠混合均勻制成納米ZnO溶膠混合液；

將水浴鍋升溫到80℃，在三口燒瓶中加入97g二烯丙基二甲基氯化銨、1/3的過(guò)硫酸銨水溶液和亞硫酸氫鈉水溶液打底，滴加2/3的過(guò)硫酸銨水溶液和納米ZnO溶膠混合液，轉(zhuǎn)速350rpm，開始攪拌，45min后，滴加完畢，保溫4h，冷卻至室溫，停止攪拌，即得超細(xì)纖維合成革基布用抗菌劑。

如所述的基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑的制備方法制得的抗菌劑。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備納米ZnO，以二甲基二烯丙基氯化銨、甲基丙烯酸、烯丙基縮水甘油醚、醋酸鋅為原料，通過(guò)原位法制備聚合物基/納米ZnO復(fù)合材料抗菌劑，將其應(yīng)用于超細(xì)纖維合成革基布中。該復(fù)合材料中N⁺和納米氧化鋅的協(xié)同作用能夠很好的提高合成革基布的抗菌性能。按此方法制備的合成革抗菌劑應(yīng)用于超細(xì)纖維合成革基布中，對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達(dá)99%以上。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

本發(fā)明涉及的基于原位聚合法的合成革用聚合物納米ZnO復(fù)合抗菌劑的制備方法，采用溶膠凝膠法制備納米ZnO，進(jìn)而通過(guò)原位法將其與二甲基二烯丙基氯化銨、烯丙基縮水甘油醚、甲基丙烯酸制備聚合物基/納米氧化鋅復(fù)合材料，擬利用N⁺和納米氧化鋅的協(xié)同作用提高合成革基布的抗菌性能。具體包括以下步驟：

步驟一：制備納米ZnO溶膠：

將水浴升溫至60℃，在150ml三口燒瓶中加入0.658-1.317g醋酸鋅和100ml乙醇，轉(zhuǎn)速調(diào)至400rpm，攪拌10min；

加入12.615g二乙醇胺，攪拌10min；

加入2.425g二烯丙基二甲基氯化銨，攪拌10min，保溫2h，冷卻至室溫，制得納米ZnO溶膠；

步驟二：制備復(fù)合抗菌劑：

將2.4g過(guò)硫酸銨加入38.4g水中制成過(guò)硫酸銨水溶液；

將0.675g亞硫酸氫鈉加入10g水中制成亞硫酸氫鈉水溶液；