[發明專利]一種負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510055194.X
• 申請日: 2015-02-03
• 公開（公告）號: CN104610847A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 張慶
• 申請（專利權）人: 蕪湖市寶藝游樂科技設備有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D7/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明涉及保溫涂料領域，尤其涉及一種負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料及其制備方法。

背景技術

二氧化硅氣凝膠具有納米孔隙，是一種多孔性固態材料，具有低密度，高孔隙率的結構特點，具有超級絕熱性能。利用二氧化硅氣凝膠微球與涂料用成膜材料組合，形成具有超級保溫性能的涂料。

目前的二氧化硅氣凝膠大多利用溶膠凝膠法，通過正硅酸乙酯等硅源水解制備，由此得到的二氧化硅氣凝膠極易吸潮，遇水開裂，導致納米孔結構遭到破壞，影響氣凝膠的性能，因此在制備過程中通常要對二氧化硅凝膠進行必要的疏水改性，增強氣凝膠的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性劑，將二氧化硅濕凝膠上親水性的硅羥基替換為甲基，亞甲基等疏水的非極性基團，從而增強凝膠體的疏水性，常用作疏水改性劑的物質有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。

過疏水的二氧化硅氣凝膠微球是一種良好的隔熱材料，但是由于它表面含有大量的非極性基團，當它與水性聚合物體系混合時相容性差，界面熱阻大，同時氣凝膠微球分散不均，極易團聚，導致復合材料的性能下降，因此，必須對疏水二氧化硅氣凝膠微球進行適當改性。

二氧化硅氣凝膠氣凝膠質脆易碎，強度低，抗壓等性能不夠強，容易失去保溫性能，因次需要增加二氧化硅氣凝膠的強度，增加二氧化硅氣凝膠強度的方法有添加骨架，還有就是對其進行改性，增加其分子之間的連接強度，還需要改善氣凝膠的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅氣凝膠與高分子涂料結合制作高保溫性能的涂料，可以節約大量能源，還需要解決氣凝膠與高分子的結合強度，就需要對氣凝膠進行適當的改性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料及其制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯38-42、乙醇適量、去離子水適量、馬來酸酐0.1-0.2、六甲基二氮硅烷0.7-0.9、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.4-0.5、納米氧化鈦0.4-0.5、E-12環氧樹脂70-75、乙二醇二縮水甘油醚9-12、三乙醇胺7-7.5；

所述負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）用正硅酸乙酯為硅源,?用溶膠凝膠法制成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300μm；

（2）在150-180重量份的去離子水中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超聲處理8-10分鐘，加入二氧化硅凝膠微球，混合均勻，靜置12-14小時，過濾，得到氨基化二氧化硅凝膠微球；

（3）取30-40重量份的乙醇，加入六甲基二氮硅烷、納米氧化鈦，混合均勻，然后加入氨基化二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，用二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇清洗凝膠微球3次，在超臨界CO₂條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；

（4）將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第（3）步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。

本發明的有益效果

本發明涂料使用了二氧化硅氣凝膠，具有超級絕熱性能，通過對氣凝膠進行負載納米二氧化鈦處理，減緩了氣凝膠的老化進程，延長了使用壽命；通過使用六甲基二氮硅烷進行改性，改善了氣凝膠的親水性，減少了氣凝膠吸水破碎降解的現象。

具體實施方式

一種負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料，由下列重量份（公斤）的原料制成：正硅酸乙酯39、乙醇適量、去離子水適量、馬來酸酐0.1、六甲基二氮硅烷0.8、3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.4、納米氧化鈦0.4、E-12環氧樹脂73、乙二醇二縮水甘油醚11、三乙醇胺7.4；

所述負載納米二氧化鈦超級絕熱保溫涂料的制備方法，包括以下步驟：

（1）用正硅酸乙酯為硅源,?用溶膠凝膠法制成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300μm；

（2）在160重量份的去離子水中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超聲處理9分鐘，加入二氧化硅凝膠微球，混合均勻，靜置13小時，過濾，得到氨基化二氧化硅凝膠微球；

（3）取35重量份的乙醇，加入六甲基二氮硅烷、納米氧化鈦，混合均勻，然后加入氨基化二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，用二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇清洗凝膠微球3次，在超臨界CO₂條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；