[發明專利]一種在紫外光激發下實現近紅外發光的材料及制備方法

有效

• 申請號: 201510054550.6
• 申請日: 2015-02-02
• 公開（公告）號: CN104673308B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 喬學斌
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 華德明

1.一種在紫外光激發下實現近紅外發光的材料，其特征在于，化學式為MY_4-4xYb_4xMo₃O₁₆，M為二價過渡金屬離子鎘Cd²⁺或鋅Zn²⁺，x為Yb³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.8。

2.一種如權利要求1所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，采用高溫固相法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按化學式MY_4-4xYb_4xMo₃O₁₆中各元素的化學計量比，其中0.0001≤x≤0.8，分別稱取含有離子M的化合物、含有釔離子Y³⁺的化合物、含有鐿離子Yb³⁺的化合物、含有鉬離子Mo⁶⁺的化合物，研磨并混合均勻，得到混合物，所述的離子M為二價過渡金屬離子鎘Cd²⁺或鋅Zn²⁺；

(2)將步驟(1)得到的混合物在空氣氣氛中預煅燒，預煅燒溫度為400～900℃，預煅燒時間為1～15小時；

(3)將得到的混合物自然冷卻，取出后研磨并混合均勻，在空氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為900～1200℃，煅燒時間為1～10小時，自然冷卻到室溫，取出后充分研磨得到在紫外光激發下實現近紅外發光的材料。

3.根據權利要求2所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)的預煅燒溫度為450～850℃，預煅燒時間為2～14小時。

4.根據權利要求2所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)的煅燒溫度為950～1150℃，煅燒時間為2～9小時。

5.一種如權利要求1所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，采用化學合成法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以含有離子M的化合物、含有釔離子Y³⁺的化合物、含有鐿離子Yb³⁺的化合物、含有鉬離子Mo⁶⁺的化合物為原料，按化學式MY_4-4xYb_4xMo₃O₁₆中對應元素的化學計量比稱取，其中0.0001≤x≤0.8，將含有離子M的化合物、含有釔離子Y³⁺的化合物、含有鐿離子Yb³⁺的化合物分別溶解于稀硝酸溶液中，將含有鉬離子Mo⁶⁺的化合物溶解于去離子水或乙醇溶液中，得到各種透明溶液，再按各反應物質量的0.5～2.0wt％分別添加絡合劑，在50～80℃的溫度條件下攪拌溶解，所述的離子M為為二價過渡金屬離子鎘Cd²⁺或鋅Zn²⁺；

(2)將步驟(1)得到的各種溶液緩慢混合，在50～80℃的溫度條件下攪拌1～2小時后，靜置，烘干，得到膨松的前驅體；

(3)將步驟(2)得到的前驅體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為700～1100℃，煅燒時間為2～10小時，自然冷卻到室溫，取出后充分研磨得到在紫外光激發下實現近紅外發光的材料。

6.根據權利要求5所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)的煅燒溫度為750～1000℃，煅燒時間為3～9小時。

7.根據權利要求5所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，其特征在于：所述絡合劑為檸檬酸或草酸。

8.根據權利要求2至7任一所述的在紫外光激發下實現近紅外發光的材料的制備方法，其特征在于：所述的含有離子M的化合物為M的氧化物、氯化物、硝酸鹽中的一種；含有釔離子Y³⁺的化合物為氧化釔、硝酸釔和碳酸釔中的一種；含有鐿離子Yb³⁺的化合物為氧化鐿、硝酸鐿和碳酸鐿中的一種；含有鉬離子Mo⁶⁺的化合物為氧化鉬或鉬酸銨。