[發明專利]一種鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法

有效

• 申請號: 201510052096.0
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104659358B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 董曉臣;孫陳誠;楊駿;黃維
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: H01M4/52
• 分類號: H01M4/52;C01G51/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 尹慧晶,夏平

1.一種鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1)將金屬有機框架配合物ZIF-67與硝酸鎳的醇溶液混合均勻，在80-100℃溫度條件下進行反應；

2)反應結束，冷卻至室溫，收集沉淀，用乙醇或其他非極性溶劑清洗，離心，棄溶劑，真空干燥得到鎳鈷氫氧化物中空多面體；

3)將鎳鈷氫氧化物中空多面體在空氣加熱中退火，獲得多孔鈷酸鎳納米中空多面體。

2.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于所述的金屬有機框架配合物ZIF-67是通過以下方法制備得到的：將硝酸鈷和二甲基咪唑溶于無水甲醇中，混合均勻，靜置，收集沉淀，用無水乙醇洗滌后干燥，制得金屬有機框架配合物ZIF-67。

3.根據權利要求2所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鈷和二甲基咪唑的原子配比為0.5-1.5:2，硝酸鈷的濃度為10.0-50.0毫摩爾/升，靜置時間為18-30小時。

4.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，硝酸鎳的醇溶液中硝酸鎳的濃度為20-100毫摩爾/升，金屬有機框架配合物ZIF-67和硝酸鎳原子配比為0.5-5:1。

5.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的醇為甲醇或乙醇。

6.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于步驟1)中的反應時間為0.5-2小時。

7.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述其他非極性溶劑包括環己烷、正己烷、異丙醇、甲苯、氯仿、甲醇、丙酮中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于步驟3)中的退火，是將鎳鈷氫氧化物中空多面體在空氣氣氛中，以1-5℃/min的速率升溫至溫度為300-500℃，在該條件下保溫0.5-2小時。

9.根據權利要求1所述的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的制備方法，其特征在于步驟3)中獲得的多孔鈷酸鎳納米中空多面體的納米顆粒大小在500納米到1微米之間。