[發明專利]近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法

在審

• 申請號: 201510047339.1
• 申請日: 2015-01-30
• 公開（公告）號: CN104596977A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 吳麗君;殷艷飛;王保興;段如敏;盧偉;王家俊;陳正春;劉恩芬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N21/359
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟（1），樣品的的收集：收集準備一批具有代表性的造紙法再造煙葉片狀產品；

步驟（2），采集原始光譜：取步驟（1）收集到的造紙法再造煙葉片狀產品，每個產品取10-15片，制成與近紅外光譜專用樣品杯大小匹配的樣品，然后將其平鋪于樣品杯中，厚度為2-3cm，用壓樣器輕壓平整后，放到光譜儀旋轉臺上，利用近紅外光譜技術采用漫反射的方式進行掃描并采集光譜，依次對每個再造煙葉產品采用相同的方法進行掃描并采集光譜，得到每個產品對應的原始光譜；

步驟（3），校正樣品集和驗證樣品集的選擇：在步驟（2）所得原始光譜中采用標準GB/T?29858-2013的方法選出校正樣品集和驗證樣品集；

步驟（4），光譜預處理：對步驟（3）校正樣品集和驗證樣品集中的光譜進行預處理，消除噪聲和基線漂移的影響；

步驟（5），建立PLS模型：在標準條件下，利用標準方法對步驟（1）收集的造紙法再造煙葉片狀產品逐個進行陰燃速率的測定，得到樣品參考值；將步驟（4）處理后的校正樣品集與所得樣品參考值進行一一對應，應用偏最小二乘法把光譜數據與其對應的陰燃速率測定數據進行擬合，建立定量模型，過程中進行檢測及剔除異常值，對剔除異常值剩余的光譜數值，再次與所得樣品參考值進行一一對應，應用偏最小二乘法把光譜數據與其對應的陰燃速率測定數據進行擬合，建立得到陰燃速率指標的定量模型；?

步驟（6），模型驗證：利用步驟（4）處理后的驗證樣品集對步驟（5）所建立的陰燃速率指標的定量模型進行外部預測。

2.根據權利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于，步驟（2）所述的光譜采集條件為：掃描范圍：4000cm^-1~10000cm^-1；分辨率：8cm^-1；掃描次數不低于72次。

3.根據權利要求1所述的紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰然速率的方法，其特征在于，步驟（2）中每個再造煙葉片狀產品的原始光譜是通過5次平行實驗得到的光譜進行平均得到的。

4.根據權利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于，步驟（4）所述預處理是指對原始光譜進行平滑、中心化和一階導數預處理。

5.根據權利要求4所述的近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于，所述的平滑點數為5。

6.根據權利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于：所述步驟（5）中檢測及剔除異常值是采用檢測杠桿值的方法，具體通過下列步驟：

按下列公式計算樣品杠桿值：

其中，H_i為樣品杠桿值，t_i為樣品i的因子向量，T^TT為建模集的因子得分矩陣，為t_i的轉置；

當樣品杠桿值大于3k/n，其中k為主成分數，n為樣品個數，其光譜對回歸具有顯著的影響，應剔除。

7.根據權利要求1所述的近紅外漫反射光譜技術測定造紙法再造煙葉陰燃速率的方法，其特征在于：所述步驟（6）的模型驗證是采用t檢驗方法確定驗證樣品集輸入步驟（5）的定量模型所得的預測值與相應的測得的樣品參考值是否有統計意義上的偏差：即，將步驟（5）所建立的陰燃速率指標的定量模型的預測值與樣品參考值t值與自由度d_v-1的臨界值t_(a,dv-1)進行比較，取顯著水平a=0.05，當｜t｜＜t_(a,dv-1)，概率P>0.05時，說明兩種方法的檢測結果不存在顯著性差異，模型驗證成功，該模型可用于測定造紙法再造煙葉的陰燃速率。