[發明專利]一種纖維素納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510040590.5
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號: CN104651964A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 唐波;陳賽;劉文玉
• 申請（專利權）人: 南通聯海維景生物有限公司
• 主分類號: D01F2/00
• 分類號: D01F2/00;D21C5/00;C12P19/14;C12P19/04
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及資源技術領域，具體的涉及一種纖維素納米纖維的制備方法。

背景技術

納米纖維素是一種新型的高分子功能材料，具有獨特的結構和優良的性能，在很多領域都具有很好的應用前景。在生物應用中，納米纖維素在載體和生物傳感器方面有較大的發展；而在醫學領域，納米纖維素和無機物復合制造人工組織是一個熱點；同時納米纖維素在凈化、傳導和離子交換方面的應用也受到重視；食品工業也是納米纖維素應用的一個重要領域，而且來源和使用范圍都有擴大的趨勢；另外納米纖維素和磁性材料復合也是一個新熱點。

目前納米纖維素制備多采用化學法對木質纖維素進行預處理，化學法不但污染環境而且產生很多副反應產物，在安全方面存在一定的風險，不適合應用于食品、醫藥和健康領域。大多數納米纖維素采用硫酸水解的方法制得，制備過程中產生大量的廢酸和雜質，反應后殘留物較難回收。

發明內容

本發明提供的纖維素納米纖維的制備方法，解決了化學法使用強酸強堿和有毒試劑污染環境，而且產生很多副反應產物，存在安全風險的問題。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種纖維素納米纖維的制備方法，其包括如下步驟：

a、將木質纖維類生物質原料在水中浸泡至水飽和后，加壓至1.0~2.5Mpa，維壓2~15min后瞬間減壓釋放，進行蒸汽爆破預處理，得到汽爆原料；

b、在步驟a中的產物中加入水，在170~190℃范圍內處理10~30min后，進行抽濾，收集富含纖維素和木質素的濾渣；

c、在步驟b得到的濾渣中加入乙二醇水溶液，在200~220℃范圍內萃取1.5~2.5h，萃取結束后進行固液分離，收集固相產品，即為纖維素固體；

d、在步驟c中得到的纖維素固體中加入酸性纖維素酶，控制所述每克纖維素固體中加入酸性纖維素酶的加量為100～350U，在40~70℃下酶解5～15h，得到纖維素晶體；

e、將步驟d中得到的纖維素晶體經高速分散后，在90~120MPa的壓力、10~25℃下進行均質冷卻處理，本步驟重復操作4~10次，得到纖維素納米纖維成品。

采用預浸后進行蒸汽爆破對原料進行預處理，其原理是高壓熱蒸汽進入纖維原料中，并滲入纖維內部的空隙，由于水蒸氣和熱的聯合作用產生纖維原料的類酸性降解以及熱降解，低分子物質溶出，纖維聚合度下降；高壓蒸汽釋放時，纖維內部及周圍熱蒸汽的高速瞬間流動，使纖維發生一定程度上的機械斷裂，纖維素內部氫鍵被破壞，無定型區和部分結晶區被破壞。避免了使用強酸強堿和有毒試劑的化學法預處理，產品安全性大大提高。

采用的水熱處理實質上是稀酸處理法的演變，水熱處理破壞了半纖維素上的乙酰基、糠醛酸取代物等，生成乙酸及其他有機酸，乙酸等有機酸的形成有助于打破纖維原料細胞壁的醚鍵連接，對低聚糖的形成及去除起到了催化作用；另外，溫度顯著影響液態水的介電常數，在高溫作用下，水也起到了酸的作用，多聚糖特別是半纖維素，可以被水解成單糖，半纖維素的溶出可以提高木質素的反應活性和試劑的滲透能力，從而提高木質素的萃取程度。

采用乙二醇高溫萃取木質素，是利用乙二醇對木質素良好的溶解性和高沸點的特點，避免了用小分子有機溶劑在萃取過程中易揮發、易泄露、易燃易爆和高壓運行的缺點，大大提高了萃取過程的安全性。

采用纖維素酶對脫除半纖維素和木質素的原料進行酶解，纖維素酶優先作用于纖維素的無定形區，選用合適的纖維素酶、用量及酶解時間，酶解后得到纖維素晶體。

作為優選方案，步驟a中，所述木質纖維類生物質原料為農作物秸稈、麩皮、豆渣、甘蔗渣、稻草中的至少一種。

作為優選方案，步驟b中，所述汽爆原料與水的質量比為1:16~1:8。

作為優選方案，步驟c中，所述乙二醇水溶液的質量分數為70~90%。

作為優選方案，步驟c中，所述木質纖維類生物質原料的纖維長度為2~10mm。

作為優選方案，步驟c中，所述濾渣與乙二醇水溶液的體積比為1:7~1:10。

本發明采用纖維素酶對脫除半纖維素和木質素的原料進行酶解，纖維素酶優先作用于纖維素的無定形區，選用合適的纖維素酶、用量及酶解時間，酶解后得到纖維素晶體。