[發明專利]一種液相氯化反應制備氯甲基三氯硅烷的方法有效
| 申請號： | 201510040387.8 | 申請日： | 2015-01-27 |
| 公開（公告）號： | CN104558003B | 公開（公告）日： | 2017-08-29 |
| 發明（設計）人： | 靳軍;甘俊;劉明鋒;王燦;胡江華;陳圣云;甘書官 | 申請（專利權）人： | 荊州市江漢精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/12 | 分類號： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216 | 代理人： | 陳德斌 |
| 地址： | 434000 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 反應 制備 甲基 硅烷 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種液相氯化反應制備氯甲基三氯硅烷的方法，其特征在于：它包括如下步驟：
1）、在帶有尾氣收集裝置、溫度計、回流冷凝管、電加熱套、氯氣流量計，并配有遮光罩的反應容器中首先加入甲基三氯硅烷，然后加入催化劑并打開冷凝管，再緩慢升溫至40—50℃，以使甲基三氯硅烷達到沸點氣化；催化劑為氯化鐵和過氧化苯甲酰的混合物，氯化鐵和過氧化苯甲酰的重量比為2︰1；
2）、當甲基三氯硅烷達到沸點氣化后并在冷凝管作用下產生回流時，通過氯氣流量計通入氯氣，以進行氯化反應，氯氣的進氣速度為0.15—0.35L/min；氯化反應的溫度為55—65℃；甲基三氯硅烷與氯氣的摩爾比為1:0.6-0.9；
3）、隨著反應的進行，甲基三氯硅烷的回流量逐漸減小，此時緩慢提升釜溫至70—80℃；當氯氣通入時間達到1—2.5h后，即可停止通氯，降溫，得氯甲基三氯硅烷粗品；
4）、將粗品轉入蒸餾裝置常壓蒸餾；溫度小于117℃餾份的為前餾，投入下一鍋再進行氯化反應；117-119℃餾份為產品氯甲基三氯硅烷成品。
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