[發明專利]納米Nd0.1La0.9FexCo1-xO3材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510035783.1
• 申請日: 2015-01-26
• 公開（公告）號: CN104628374A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 楊中正;陳淵召;李振霞;程玲鶴;石風俊;張海龍;劉煥強;趙玉青;嚴亮
• 申請（專利權）人: 華北水利水電大學
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/626
• 代理公司: 河南科技通律師事務所41123
• 代理人: 樊羿

技術領域

本發明屬于材料化學領域，具體涉及一種納米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料的制備方法。

背景技術

鈣鈦礦型氧化物材料屬于三方晶系，基本結構是ABO₃(A和B代表陽離子，O代表氧離子)。理想的ABO₃鈣鈦礦結構是空間群為Pm3m的立方結構，其中A和O共同構成近似立方密堆積，每個A有12個氧空位，O同時屬于8個BO₆八面體，每個O有6個陽離子(4個A和2個B)連接，B有6個氧配位，占據著O形成的全部氧八面體空隙。一般形成ABO₃鈣鈦礦結構的A、B和O離子半徑R_A、R_B和R_O必須滿足關系R_A+R_O=?t·2^0.5(R_B+R_O)（其中t=0.7～1.0）都有可能形成鈣鈦礦結構的材料。由于鈣鈦礦型氧化物材料具有這種特殊的結構，使其具有許多特殊的性質，如熱電性能、超導性能、壓電性能、光學性能、磁學性能等。在實際應用中還可以通過摻雜來改善鈣鈦礦型材料的性能，因此，鈣鈦礦型材料是一種極其重要的功能材料，應用范圍很廣，如催化、燃料電池、傳感器、制動器、光微電機、存儲器件、基體或基板、光電器件等方面。另外，納米鈣鈦礦型材料又具有獨特的納米晶粒及高密度晶界特征，以及由此而產生的表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應，使其在化學、力學、熱學、磁學、光學、電學、聲學等性能方面表現出一系列與普通多晶體和非晶態固體的本質差別。

目前，制備納米粉體鈣鈦礦型材料有多種工藝方法，如共沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、熔鹽法等均可用來合成高性能粉體，而采用低成本工藝是實現納米材料大范圍應用的關鍵，也是目前亟待解決的問題。

發明內容

本發明提供了一種簡單易行、成本低廉的沉淀-熔鹽法來制備納米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料。該方法原材料易得、成本低廉、操作方便，且具有反應溫度低、效率高、產物純度高、粒度均勻，以及產物顆粒尺寸和形貌可控等特點，具有良好的工業利用前景。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

設計一種納米Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取一定量的Nd(NO₃)₃·6H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O，分別加入蒸餾水中充分溶解，各配制成濃度為0.2～0.5mol·L^-1的溶液；

（2）根據Nd_0.1La_0.9Fe_xCo_1-xO₃中金屬元素摩爾比，將所得溶液按一定比例加入容器中混合，并進行超聲分散5～10min后，得到混合溶液A；所述x=0.3～0.5；

（3）將混合溶液A持續進行攪拌和超聲分散30～60min，同時滴加堿溶液，調節混合溶液pH值至10～11，得到混合溶液B；所述堿溶液為KOH、K₂CO₃混合溶液；

（4）將混合溶液B進行離心分離3～5min得到沉淀，在所得沉淀中加入蒸餾水并進行超聲分散10～20min，然后再進行離心分離3～5min，照本步驟前述操作反復進行，直至洗滌液(即離心分離沉淀后的液體)為中性，得到沉淀C；

（5）在所得沉淀C中加入乙醇并進行超聲分散10～20min，然后再進行離心分離3～5min，照本步驟前述操作反復3～5次，得到沉淀D；此步驟乙醇起洗滌作用，每次操作用量以淹沒全部沉淀C為準，防止離心沉淀產品在后續烘干過程中發生顆粒團聚；