[發明專利]一種硅酸鹽綠色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201510035477.8
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104650905B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 喬學斌
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所32205
• 代理人: 華德明

1.一種硅酸鹽綠色熒光粉，其特征在于：化學式為Na₈Ca_3-3xEu_3xSi₅O₁₇，式中，x為Eu²⁺摻雜Ca²⁺位的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.15。

2.一種如權利要求1所述的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于采用化學溶液法，包括以下步驟：

(1)以含有鈉離子Na⁺的化合物、含有鈣離子Ca²⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物、含有硅離子Si⁴⁺的化合物為原料，按分子式Na₈Ca_3-3xEu_3xSi₅O₁₇中對應元素的化學計量比稱取各原料，其中x為Eu²⁺摻雜Ca²⁺位的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.15；將稱取的鈉離子Na⁺的化合物、鈣離子Ca²⁺的化合物、銪離子Eu³⁺的化合物分別溶解于硝酸中并用去離子水稀釋，再按各反應物質量的0.5～2.0wt％分別添加絡合劑，分別在50～80℃的溫度條件下攪拌至溶解，得到各原料的溶液；將稱取的含有硅離子Si⁴⁺的化合物原料溶解于含水的乙醇溶液中，按反應物質量的0.5～2.0wt％添加絡合劑，在50～80℃的溫度條件下攪拌至溶解，得到含硅離子Si⁴⁺的化合物原料溶液；

(2)將步驟(1)得到的各原料溶液緩慢混合，在50～80℃的溫度下攪拌1～2小時后，靜置，烘干處理，得到蓬松的前驅體；

(3)將前驅體置于馬弗爐中在空氣氣氛中煅燒，第一次煅燒溫度為400～700℃，煅燒時間為1～9小時，自然冷卻到室溫；研磨后在還原氣氛進行第二次煅燒，第二次煅燒溫度為700～1000℃，煅燒時間為1～9小時，自然冷卻到室溫，得到硅酸鹽綠色熒光粉。

3.根據權利要求2所述的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的含有Na⁺的化合物為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種；所述的含有鈣離子Ca²⁺的化合物為氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中一種；所述的含有銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪、硝酸銪、硫酸銪中的一種；所述的含有硅的化合物為正硅酸乙酯；所述的絡合劑為檸檬酸或草酸中的一種。

4.根據權利要求2所述的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)第一次煅燒溫度為500～600℃，煅燒時間為2～8小時；步驟(3)第二次煅燒溫度為750～950℃，煅燒時間為2～8小時。

5.根據權利要求2所述的硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：所述的還原氣氛為以下氣氛中的一種或它們的組合：(1)氫氣氣氛或者是含氫、氮氣體積比值為0.1～0.9的氫氣、氮氣混合氣體的氣氛；(2)一氧化碳氣體的氣氛；(3)碳粒或者各種活性炭在空氣之中燃燒所產生氣體的氣氛。